[发明专利]一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统及合成方法

说明书

本发明公开了一种合成麦草畏中间体3，6‑二氯水扬酸的微反应器装置系统，包括二氧化碳气瓶、原料储槽、预热混合器、微反应器和旋流器，所述二氧化碳气瓶通过气体管路与预热混合器连通，所述原料储槽通过液体管路与预热混合器连通，所述预热混合器连接微反应器，所述微反应器与旋流器连接，所述旋流器的底部设有水层接收罐，旋流器的上部连接油层接收罐。通过利用微反应器对此步进行合成工艺改进，优化，使得整个制备工艺简单、成本更低、收率更高、选择性更好、废水量显著降低、设备利用率显著提高。

技术领域

本发明涉及有机合成工艺技术领域，具体是一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统。

背景技术

麦草畏是一类具有内吸传导作用的苯甲酸系列激素类除草剂，具有低毒、高效、杀草谱广等特点，在国外农业上获得广泛的应用。其内吸作用强，对阔叶杂草有较高的杀草选择性，持效期长，被广泛用于小麦、玉米、谷子、高粱等作物田防除杂草。该剂在长期使用后，未见杂草产生抗性，在施入土壤后在24h内它即被微生物分解，对环境无害。因此，对我国这样一个农业大国而言，麦草畏具有较大的应用前景。

麦草畏在现有技术的制备工艺中，主要都是采用釜式反应器或其他大型反应器进行合成，但这些合成方法和合成设备或多或少都普遍具有以下缺点：收率偏低，成本较高，原料来源困难，反应时间长，反应条件苛刻，甚至需要高压，产生的废水量较大，能耗高，处理繁琐，安全性差等。

发明内容

3，6-二氯水扬酸是农药除草剂麦草畏的重要的中间体， 3，6-二氯水扬酸的合成收率及质量直接影响麦草畏质量及收率。

为解决上述问题，本发明提供一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统及合成方法。

本发明采用的技术方案是：一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，包括二氧化碳气瓶、原料储槽、预热混合器、微反应器和旋流器，所述二氧化碳气瓶通过气体管路与预热混合器连通，所述原料储槽通过液体管路与预热混合器连通，所述预热混合器连接微反应器，所述微反应器与旋流器连接，所述旋流器的底部设有水层接收罐，旋流器的上部连接油层接收罐。

所述微反应器包括外部的换热层和内部的反应层，所述反应层中交错设置多个相互平行的挡板，所述挡板的上下边和其中一侧边分别与反应层的上下壁和一侧壁固定，挡板的另一侧边与反应层的另一侧壁的距离是0.3-0.5mm，挡板的宽度为0.9-1.1cm，相邻挡板之间的距离为0.9-1.1cm，所述换热层内含有循环运行的高温流体。

所述挡板为多孔金属板，其表面与高分子膜结合并固化有催化剂。

所述二氧化碳气瓶位于预热箱中。

所述微反应器与旋流器之间设有混合器，所述微反应器与混合器之间设有背压阀，所述混合器连接有水流量计。

所述气体管路上沿二氧化碳气瓶到预热混合器的方向依次设有减压阀、压力表、止回阀、针形阀和安全阀。

所述液体管路上沿原料储槽到预热混合器的方向依次设有压缩泵、压力控制阀和止回阀。

所述微反应器上设有压力控制阀和温度控制阀。

一种利用微反应器装置系统合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的方法，包括以下步骤：

（1）用2，5-二氯苯酚和液钾制备2，5-二氯苯钾溶液备用；