[发明专利]一种树莓状金纳米粒子的制备方法

说明书

一种树莓状金纳米粒子的制备方法，涉及表面增强拉曼光谱基底材料制备技术领域。同时利用种子生长法和置换反应法合成，银纳米粒子作为金生长内核的同时，又与溶液中的金离子发生置换反应；以柠檬酸钠还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为种子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，利用L‑抗坏血酸作为还原剂还原的氯金酸为生长液；种子溶液和生长液反应10min后，得到的是Ag@Au核壳结构，反应1h后，银粒子被完全置换，得到的是表面粗糙度高、部分空心结构的树莓状金纳米粒子。树莓状金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰的位置可以通过调节生长液中氯金酸的浓度进行调控，故可将其作为表面增强拉曼光谱中的基底进行研究。

技术领域

本发明涉及表面增强拉曼光谱基底材料制备技术领域，具体是涉及一种树莓状金纳米粒子的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱技术因其超高的灵敏度而成为最具潜力的检测工具之一，几十年来基底的制备与应用飞速发展，各种形貌的基底层出不穷，有些甚至能实现单分子检测。表面增强拉曼光谱基底的制备一直是研究的热点，其活性直接影响光谱的品质。金属纳米颗粒的表面等离子体共振对表面增强拉曼散射增强性能影响很大，而等离子体共振十分依赖于粒子的形貌、大小、聚集状态等。因而，制备出合适的基底对表面增强拉曼光谱的发展与应用尤为重要。

本发明从基底的灵敏度、稳定性及重复性等因素出发，结合表面增强拉曼散射的电磁场增强机理设计并制备出一种表面呈树莓状、内为一定程度中空结构的特殊形貌的表面增强拉曼散射基底，其具备粗糙的表面和可调控的表面等离子共振吸收峰。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种简便的树莓状金纳米粒子的制备方法，制备的树莓状金纳米粒子可以作为良好的表面增强拉曼散射基底。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种树莓状金纳米粒子的制备方法，同时利用种子生长法和置换反应法合成，银纳米粒子作为金生长内核的同时，又与溶液中的金离子发生置换反应；以柠檬酸钠还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为种子溶液；以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，利用L-抗坏血酸作为还原剂还原的氯金酸为生长液；种子溶液和生长液反应10min后，得到的是Ag@Au核壳结构，反应1h后，银粒子被完全置换，得到的是表面粗糙度高、部分空心结构的树莓状金纳米粒子。

作为本发明的树莓状金纳米粒子的制备方法的进一步优选：制备方法步骤如下：

步骤一、银种子溶液的制备：

用分析天平称取0.0455g的AgNO₃置于含150mL去离子水的三口烧瓶中，快速加热至沸；随后加入5mL 1％的柠檬酸钠溶液加热30min，得到灰绿色的银溶胶；

步骤二、生长液的制备：

室温条件下，向具塞锥形瓶中加入5mL 1％的PVP溶液，然后依次加入1.5mL 2.5-10mmol/L的HAuCl₄溶液、3.5mL的超纯水，混匀后，再加入70uL 0.1mol/L的L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色；

步骤三、金纳米粒子的生长：

将4mL上述制备的银种子溶液迅速加入生长液中，搅拌反应10min后，得到的Ag@Au溶胶；继续静置反应1h，树莓状金微纳米粒子生长完成。

相对于现有技术，本发明的有益效果表现如下：

1)、本发明的制备方法简单，绿色环保。

2)、本发明制备的树莓状金纳米粒子，具有粗糙的表面，部分空心结构，可调的表面等离子共振吸收峰，可以作为良好的表面增强拉曼散射基底。

3)、本发明制备的树莓状金纳米粒子的表面等离子共振吸收峰的位置可以通过调节生长液中氯金酸的浓度进行调控，故可将其作为表面增强拉曼光谱中的基底进行研究。