[发明专利]一种合成高纯SiC粉料的系统及方法

说明书

本发明涉及一种合成高纯SiC粉料的系统及方法，主要包括：供料系统和合成系统，所述合成系统的合成炉炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区；所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通。本发明避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且实现了连续供料。

技术领域

本发明属于SiC制备技术领域，具体涉及一种合成高纯SiC粉料的系统及方法。

背景技术

SiC粉料是物理气相传输方法制备SiC单晶的重要原料。目前用于高纯SiC粉料合成的常用方法有CVD法，使用石墨粉及石英砂为前驱物的碳热还原法及使用石墨粉及硅粉为前驱物的直接反应法。CVD方式使用气相物质为前驱物，但合成设备复杂，粉料成本过高。石墨坩埚由于比表面积相对石墨粉小，纯化难度较大，通常杂质含量比石墨粉高，而常规的碳热还原法及直接反应法通常的方式是将前驱物放置在石墨坩埚中，将前驱物加热至1800℃以上进行还原或化合反应。前驱物与杂质含量较高的石墨坩埚直接接触，会因为以下两个原因导致纯度不佳：1.无法阻止杂质浓度较高的石墨坩埚参与碳热还原及直接化合反应；2.高温下B,Al等石墨中的常见杂质高温下扩散系数较大，前驱物及反应产物与坩埚的接触导致石墨坩埚中的金属杂质向粉料扩散，并且石墨坩埚参与粉料合成反应，会导致石墨坩埚腐蚀，缩短坩埚的使用寿命，需频繁更换石墨坩埚，增加粉料合成成本；此外，除影响合成粉料纯度外，碳热还原发及直接反应法还存在如下问题：反应为预先置入前驱物，无法连续供料，单次合成粉料量受到高温区域尺寸限制，合成效率低。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种合成高纯SiC粉料的系统及方法，将前驱物在炉腔内的高温反应区进行合成SiC粉料，避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且实现了连续供料。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：

本发明提出了一种合成高纯SiC粉料的系统，包括：供料系统和合成系统， 所述合成系统包括：合成炉，其炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，其中，在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区；所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通，用于向所述炉腔内连续通入所述前驱物。

进一步的，所述合成系统还包括：储存坩埚和石墨保温层，其中，所述储存坩埚设置于所述粉料存储区，用于储存冷却后的SiC粉料；所述石墨保温层设置于所述加热装置与所述炉壁之间。

进一步的，所述石墨保温层与加热装置均为筒状，且互为嵌套设置。

进一步的，所述石墨保温层与加热装置的底部设有支撑托盘，且所述支撑托盘固定于所述炉壁上。

进一步的，所述合成炉的顶部设有多个载气出口，用于排出换热后的载气。

进一步的，还包括：真空泵，其通过控制阀与所述载气出口相连，用于将炉腔抽真空。

进一步的，所述供料系统包括：装料箱和送料装置，其中，所述装料箱的顶部设有装料口，底部设有锥形开口，所述送料装置一端与所述锥形开口相连，另一端与所述输送通道相连。

在本发明的另一方面，提出了一种利用前面所述的合成高纯SiC粉料的系统合成高纯SiC粉料的方法，包括以下步骤：