[发明专利]一种负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810015192.1 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN108187692B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 许效红;张秀梅 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/18;C07C45/38;C07C47/04;C07C47/54;B82Y30/00;B82Y40/00;C04B35/46;C04B38/00;C04B41/88 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 双金属 氧化 纳米 多孔 陶瓷 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,所述的催化剂以二氧化钛纳米多孔陶瓷膜为载体,以金铜双金属纳米颗粒为活性组分;所述的纳米多孔陶瓷膜的直径为5~50mm,厚度为0.5~2mm,平均孔径为100~500nm;铜的负载量为0.05~10wt%,金的负载量为0.01~5wt%;
包括步骤:
(1)将钛酸纳米带压滤成膜,压力为1~5MPa,之后放入马弗炉中煅烧1~6h使其烧结,煅烧温度为800~1000℃,升温速率为1~10℃/min,得到二氧化钛纳米多孔陶瓷膜;
(2)将二氧化钛纳米多孔陶瓷膜放入加有HAuCl4溶液和 Cu(CH3COO)2溶液的混合溶液中,避光静置沉积1~5h,再加入尿素溶液调节pH为8~9,在60 ~100℃下避光反应2~8h,待反应结束,取出陶瓷膜,并用超纯水洗涤、干燥,然后在H2氛围下进行还原处理,得到负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂。
2.根据权利要求1所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,铜的负载量为0.05~2wt%,金的负载量为0.01~2wt%。
3.根据权利要求1所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述HAuCl4溶液的浓度为5~20g/L,所述Cu(CH3COO)2溶液的浓度为0.01~1mol/L。
4.根据权利要求1所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,二氧化钛纳米多孔陶瓷膜放入加有HAuCl4溶液和Cu(CH3COO)2溶液的混合溶液后,使Cu2+与Au3+的摩尔比例为(0.5~10):1。
5.根据权利要求1所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,所述的还原处理是指在H2流速为30~60mL/min的氛围下进行还原,还原温度为300~600℃,时间为2~5h,升温速率为5~10℃/min。
6.根据权利要求1所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛酸纳米带的制备步骤包括:将二氧化钛均匀分散在摩尔浓度为5~15M的氢氧化钠溶液中,置于150~250℃的恒温干燥箱内反应24~72h,冷却至室温后,用超纯水洗涤,得到钛酸钠纳米带,然后将钛酸钠纳米带放入摩尔浓度为0.05~0.15M的盐酸溶液中进行离子交换,得到的产物经过抽滤、超纯水洗涤,放于烘箱内干燥8~12h,即得到钛酸纳米带。
7.根据权利要求6所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,所述的二氧化钛是锐钛矿二氧化钛纳米颗粒,二氧化钛与所述氢氧化钠的质量体积比为(1~20):200,单位为g/mL。
8.根据权利要求6所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法,其特征在于,所述盐酸溶液与所述氢氧化钠溶液的体积比为(1~50):1。
9.权利要求1-8任一项所述的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂的制备方法制备得到的负载双金属的二氧化钛纳米多孔陶瓷催化剂应用于苯甲醇催化氧化制取苯甲醛或甲醇催化氧化制取甲醛的反应。
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