[发明专利]土壤中金属元素消解方法有效
申请号: | 201810012388.5 | 申请日: | 2018-01-05 |
公开(公告)号: | CN108279153B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 刘鑫;姜琴 | 申请(专利权)人: | 四川环科检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610091 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土壤 金属元素 消解 方法 | ||
本发明公开了一种土壤中金属元素消解方法,包括试样准备、硫酸添加量定量、氢氟酸添加量定量、土壤消解的步骤,分别对消解需要的硫酸和氢氟酸做定量判断,能够提高在消解的过程中硫酸和氢氟酸的加量的准确性,则能够减少由于不确定加量造成的每次加量不足出现的多次添加量造成操作人员吸附大量的烟雾的现象,硫酸和氢氟酸的加量准确,则可以至少一次就能够完成酸的添加,消解速度快。
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域,特别涉及一种土壤中金属元素消解方法。
背景技术
土壤的成分以及结构比较复杂,在测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化等。这些方法各有优缺点。
国家标准中湿法消解是:用水润湿后加入10ml盐酸,于通风橱内电加热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发剩余3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。用水冲洗干过内壁,并加入1ml硝酸溶液问额外溶解残渣,将溶液转移至25ml定容瓶中,冷却后定容,摇匀备测,一般完成消解的过程需要8~10小时。
整个实验过程中硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解产生大量的酸雾,若在通风条件不好的情况下长期操作会影响操作人员的健康,吸入的酸雾会危害呼吸道,危害操作人员健康。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种土壤中金属元素消解方法,能够缩短反应时间,减少工作人员对酸雾的吸入以降低对工作人员的身体影响。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种土壤中金属元素消解方法,包括如下的检测步骤:
步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤,分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土;
步骤2:取0.2~0.5g土壤置于消解罐一中,加入硫酸初步消解土壤中的有机物,判定硫酸的添加量;
步骤3:另取0.2~0.5g土壤置于消解罐二中,加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐,判定氢氟酸的添加量;
步骤4:土壤分解,另取0.2~0.5g的土壤置于消解罐三中,加入步骤2中等量的硫酸消解,静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中,加盖密封,于通风厨中150~200℃消煮15min后稍冷,加入高氯酸,于200~250℃下使有机物充分分解,取下稍冷;
步骤5:开盖,加入步骤3中氢氟酸的量,加热,于通风厨中140~180℃全敞口飞硅至冒白烟,当溶液蒸至剩余1~2ml时取下;
步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液,于150~200℃溶解残渣;
步骤7:定容,将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中,加水至约50ml处,另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液,摇匀,后加入5ml甲基异丁基甲酮,振摇,静置分层,取有机相备测。
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