[发明专利]纳米自组装中间体孔隙结构核磁共振分析方法及装置

说明书

本发明提供一种纳米自组装中间体孔隙结构核磁共振分析方法及装置。本发明的分析方法包括如下步骤：获取纳米自组装中间体的核磁共振横向弛豫时间T₂谱；获取纳米自组装材料的氮吸附孔径分布和压汞孔径分布，其中所述纳米自组装材料是由所述纳米自组装中间体焙烧而成的；将所述氮吸附孔径分布和压汞孔径分布分别与预设核磁共振孔径分布进行双C值误差分析，得到转换系数C；根据所述转换系数C，得到纳米自组装中间体的核磁共振孔径分布。本发明的分析方法及装置能够对不具有实际孔道结构的纳米自组装中间体的孔隙结构进行表征。

技术领域

本发明涉及一种孔隙结构分析方法，具体涉及一种纳米自组装中间体孔隙结构核磁共振分析方法及装置。

背景技术

比表面积和孔径分布是用于对催化材料进行孔隙结构表征的常规参数。比表面积是单位质量物质的总表面积，其是粉体材料、特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，比表面积越大，表面活性、表面吸附能力、催化能力等表面效应越强。孔径分布是材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率，按尺寸大小可将孔分为三类，即：孔径为2nm以下的微孔、孔径为2-50nm的介孔和孔径为50nm以上的大孔，孔径分布与催化材料的催化性能关系密切。目前，通常使用氮吸附法和压汞法对催化材料的孔隙结构进行表征。

氮吸附法是测定材料比表面积和孔径分布的常规方法，其能够有效并且可靠地表征材料的表面和界面特性，已经广泛应用于电子、电气、机械、建筑、生物、医药、海洋等技术领域。氮吸附法的原理为：在液氮温度下，氮气在吸附剂表面的吸附是纯粹的物理吸附，在回到室温时，吸附的氮气会全部脱附出来；假定在吸附剂表面吸附的氮气正好是一个分子层，若已知每一个氮分子的横截面积，即可求出吸附剂的比表面积。

吸附仪用于测定氮吸附量，主要包括静态法氮吸附仪和动态法氮吸附仪两类。静态体积法是将已知量的气体通入到自动恒定在吸附温度的样品管内，气体在样品表面发生吸附，固定空间内的气体压力不断下降，直到达到吸附平衡；通过平衡压力下被吸附的量(即供气量与残余在气相中的吸附气体量之差)即可推算出吸附剂的比表面积和孔结构性能。在采用氮吸附法对材料进行测定时，待测定材料必须具有实际的孔隙度才能吸附氮气，因此该方法无法适用于不具有孔道结构的材料的测量。

压汞法是研究材料微观孔隙结构的常规方法，其通过向纳米材料或岩石等孔隙介质中注入汞，从而得到进汞毛管压力曲线和退出汞过程中得到的退汞曲线，由此可以获得能够反映孔喉大小、孔喉分选、孔喉连通性和渗流能力的一系列参数。在采用压汞法对材料进行测定时，待测定材料同样必须具有实际的孔隙度才能使液体汞进入孔道中，因此该方法同样无法适用于不具有孔道结构的材料的测量。

纳米自组装技术是通过离子键、氢键及范德华力等方向性较弱的键或作用力，使分子自发组装形成具有一定结构的、稳定的、非共价健自发缔结的一个或多个分子聚集体或聚合物的结构单元。将它们进行重复组织排列即可得到所需的纳米结构，进而应用到构建有序结构纳米介孔材料的制备和反应中，制备出的纳米自组装材料具有热力学稳定、结构确定及性能特殊等特点。在构建上述结构单元的过程中，利用有机模板剂可以实现对纳米材料孔道的大小、形状及结构的精确调控。纳米自组装中间体是纳米自组装材料在焙烧前的中间产物，由于其孔道被有机模板剂及粘结剂填充，从而不具有实际的孔道结构，因此无法采用常规方法对其进行孔隙结构的测量。

发明内容

本发明提供一种纳米自组装中间体孔隙结构核磁共振分析方法及装置，其能够对不具有孔道结构的纳米自组装中间体的孔隙结构进行表征。

本发明提供一种纳米自组装中间体孔隙结构核磁共振分析方法，包括如下步骤：

获取纳米自组装中间体的核磁共振横向弛豫时间T₂谱；

获取纳米自组装材料的氮吸附孔径分布和压汞孔径分布，其中所述纳米自组装材料是由所述纳米自组装中间体焙烧而成的；