[发明专利]一种两段法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述方法为两段法，包括：

(1)氯氟化反应：在氯氟化催化剂作用下，保持氯氟化温度为150～320℃，使3-甲基吡啶、氯气和氟化氢通入氯氟化反应区域，得到包含3-三氟甲基吡啶的混合气；所述氯氟化催化剂包括主催化剂、第一助催化剂和第二助催化剂，所述主催化剂选自铝、镁和铬中的至少一种，所述第一助催化剂选自铁、钴、锰、镍、铜、铋和锌中的至少一种，所述第二助催化剂选自镧、铈、钡、钙、钠和钾中的至少一种，主催化剂、第一助催化剂和第二助催化剂三者之间的摩尔比为50～95:5～42:0.3～8；

(2)氯化反应：在氯化催化剂作用下，保持氯化温度220～380℃，将步骤(1)得到的包含3-三氟甲基吡啶的混合气通入氯化反应区域，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶，所述氯化催化剂选自镁、钙、钡的氟化物、氧化物、氢氧化物、碳酸盐或氯化物、负载在活性炭、氧化铝或氟化铝上的负载型钯催化剂。

2.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯化催化剂选自镁、钙的氟化物、氧化物或氯化物，负载在活性炭或氟化铝上的负载型钯催化剂。

3.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯氟化温度为220～260℃，氯化温度270～320℃。

4.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述氯氟化催化剂中，主催化剂选自铝和/或铬，第一助催化剂选自铁、镍和铜中的至少一种，所述第二助催化剂选自镧、钡和钙中的至少一种，主催化剂、第一助催化剂和第二助催化剂三者之间的摩尔比为75～90:10～20:1～5。

5.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述3-甲基吡啶、氯气和氟化氢三者之间的摩尔配比为1:0.1～50:1～30。

6.按照权利要求5所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述3-甲基吡啶、氯气和氟化氢三者之间的摩尔配比为1:4～10:3～12。

7.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述3-甲基吡啶为经惰性气体稀释后的混合气体，且3-甲基吡啶在混合气体中的摩尔配比为1:0.5～50。

8.按照权利要求7所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述3-甲基吡啶在混合气体中的摩尔配比为1:5～20。

9.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于所述反应在固定床或者流化床反应器中进行。

10.按照权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，3-甲基吡啶、氯气和氟化氢与氯氟化催化剂的接触时间为0.5～40s；

所述步骤(2)中，包含3-三氟甲基吡啶的混合气与氯化催化剂的接触时间为0.5～40s。

11.按照权利要求10所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，3-甲基吡啶、氯气和氟化氢与氯氟化催化剂的接触时间为1.5～20s；

所述步骤(2)中，包含3-三氟甲基吡啶的混合气与氯化催化剂的接触时间为1.5～20s。