[发明专利]一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法

权利要求书

1.一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.称取待测试样，记录质量为m；

S2.样品处理：将待测定样品置于装有20%（V/V）盐酸的容器中，加热至待测定样品完全溶解；

S3.进行沉淀反应：将步骤S2完全溶解的样品溶液用50％（V/V）硝酸及水定容，水浴加热至98-100℃后，加入过量的喹钼柠酮溶液，水浴加热保温，反应得到上层清液及沉淀；

S4.冷却：反应完全后冷却至室温；

S5.抽滤：将玻璃砂漏斗烘干至恒重，记录质量为m₂，将步骤S4所述的上层清液及沉淀移入玻璃砂漏斗进行过滤，得到沉淀，经过水洗、干燥、冷却至恒重称重，记录质量为m₁；

S6.空白实验：步骤S1-S5同时进行空白实验，其中步骤S5空白实验结果为m₃；

S7.磷元素含量结果计算：Wp=（m₁-m₂-m₃）×0.01400/m×100%，其中，

m₁—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀与玻璃砂漏斗的质量；

m₂—实验中玻璃砂漏斗的质量；

m₃—空白实验所得磷钼酸喹啉的质量；

m—试样的质量；

0.01400——磷钼酸喹啉沉淀换算为磷质量的系数。

2.根据权利要求1所述一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，步骤S3所述喹钼柠酮溶液的配制方法为：取70g钼酸钠溶于100ml水中，得溶液A；取60g柠檬酸溶于150ml水和85ml硝酸中,得溶液B；在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，混匀得溶液C；在100ml水中加入35ml50%（V/V）硝酸和5ml喹啉,得溶液D；将溶液D倒入溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中再加入280ml丙酮，用去离子水稀释至1000ml,得喹钼柠酮溶液。

3.根据权利要求2所述一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，将配置好的喹钼柠酮溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，遮光避热。

4.根据权利要求1所述一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，步骤S2所述加热温度为180℃。

5.根据权利要求1所述一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，步骤S5所述过滤后得到沉淀，经水洗涤5-6次。

6.根据权利要求1所述一种炭复合磷酸铁锂正极材料磷元素含量检测方法，其特征在于，步骤S5所述干燥温度为180℃，干燥时间为45min。