[发明专利]一种双端环氧基硅油的制备方法

说明书

本发明公开了一种双端环氧基硅油的制备方法，具体为：将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中真空干燥后，将反应釜恢复常压，在氮气保护下，加入催化剂催化反应；催化反应结束后，在反应釜中加入环氧封头剂进行封端反应，降温，得到双端环氧基硅油。本发明以八甲基环四硅氧烷作为单体，一步反应直接制备得到双端环氧硅油，反应过程不需要加溶剂，缩短了生产工艺，节约了成本，也提高了生产的安全性。同时有效提高了原料的转化率，最终成品的含固量可以高达99.5％。

技术领域

本发明属于高分子材料合成技术领域，涉及一种双端环氧基硅油的制备方法。

背景技术

柔软整理是纺织品功能性整理的重要工艺，经柔软整理的纺织品，能赋予织物柔软舒适的手感，大大提高织物的附加值，是天然纤维制品(如棉、麻、丝绸、毛织品等)和合成纤维制品(如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等)高附加值化、高功能化不可缺少的整理。

有机硅类柔软整理剂凭借硅氧键优异的柔顺性能在各类柔软剂中脱颖而出，成为目前应用最为广泛的一类柔软剂。其中以氨基改性聚有机硅氧烷为主体的柔软剂应用最为广泛。但是由于氨基硅油存在亲水性差，乳化困难、黄变严重等缺点，近年来研究人员逐渐把研究的重点放在三元共聚硅油上来。三元共聚硅油不含支链，具有柔软性能的聚有机硅氧烷分子和具有亲水性能的聚醚胺分子在主链上嵌段交替结合，一方面规整的线性大分子可以和纤维具有更好的亲和力，另一方面三元共聚有机硅上的亲水链段与水之间的氢键作用，使得此类有机硅柔软剂不用乳化剂也可以乳化，乳液的稳定性也大大提高。此外，三元嵌段共聚柔软剂大分子上不含伯胺基，因此黄变性能大大降低。

三元共聚有机硅柔软剂是由双端环氧基硅油和双端氨基聚醚线性聚合而来，其中双端环氧基硅油在大分子链上起到柔软作用，因而是十分重要的原料。

传统双端环氧硅油的制备采用两步法，具体方法是：先用八甲基环四硅氧烷(D4)作为单体、四甲基二氢基二硅氧烷(含氢封头剂)为封头剂，浓硫酸为催化剂，进行平衡共聚反应，制备得到端含氢硅油；然后再以端含氢硅油与端烯丙基端环氧基聚醚为反应单体，乙二醇单丁醚为溶剂，在氯铂酸的催化下进行硅氢加成反应制得端环氧基硅油。采用此种方法制备双端环氧基硅油工艺复杂，合成成本高，分步反应难以确保每一步的转化率，从而双端环氧基硅油的分子量不好控制，第二步反应加入溶剂乙二醇单丁醚影响产品的有效含量。目前市面上最好的双端环氧基硅油的含固量只有92％。因此，采用一步法制备双端环氧硅油有着十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种双端环氧基硅油的制备方法，解决了现有双端环氧基硅油生产工艺复杂、成品含量低的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种双端环氧基硅油的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将八甲基环四硅氧烷加入反应釜中真空干燥后，将反应釜恢复常压，在氮气保护下，加入催化剂催化反应；

步骤2，催化反应结束后，在反应釜中加入环氧封头剂进行封端反应，降温，得到双端环氧基硅油。

本发明的特点还在于，

步骤1中真空干燥真空度为0.5MPa-0.8MPa。

步骤1中真空干燥温度为70℃-80℃，干燥时间为0.5-1h。

步骤1中催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂用量为八甲基环四硅氧烷质量的0.5‰-1.2‰。

步骤1中催化反应具体为：先在70℃-80℃保温0.4-0.6h，然后升温到90℃-120℃反应2-3h。

催化反应结束后，检测反应体系粘度在900-1000cps，进行封端反应。

步骤2中环氧封头剂为1,3-二(3-缩水丙基)-1,1,3,3-四二硅氧烷。

步骤2中环氧封头剂的用量为八甲基环四硅氧烷质量的1.3％-10.5％。