[发明专利]海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201810006843.0 | 申请日： | 2018-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN108364798B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 温鸣;闫维茜 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | H01G11/30 | 分类号： | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 叶凤 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 海绵状 反复洗涤 离心收集 制备 复合材料制备 六水合硝酸镍 混合溶液中 乙二醇溶液 产物形貌 多孔结构 规模工业 去离子水 碳酸氢钠 制备条件 反应釜 乙二醇 用溶剂 热法 碳球 尿素 通用 生产 | ||
1.一种海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)C/Ni(HCO3)2的制备
(1.1)将六水合硝酸镍和多孔结构碳球溶解于一定浓度的乙二醇水溶液中，超声分散一段时间，得到均匀分散的混合溶液一；
(1.2)在步骤(1.1)所述混合溶液一中加入尿素，搅拌均匀后置于反应釜中进行溶剂热反应；
(1.3)待步骤(1.2)所述反应釜反应结束并降温后，离心收集所述反应釜中的产物，进行反复洗涤，反复洗涤后第一次真空干燥，得到C/Ni(HCO3)2；
(2)海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备
(2.1)将碳酸氢钠和步骤(1)所得C/Ni(HCO3)2溶于乙二醇中，均匀分散得到混合溶液二；
(2.2)将步骤(2.1)所述混合溶液二置于反应釜中进行溶剂热反应；
(2.3)待步骤(2.2)所述反应釜反应结束并降温后，离心收集所述反应釜中的产物，进行反复洗涤，反复洗涤后第二次真空干燥，得到海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料。
2.根据权利要求1所述的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，
所述乙二醇溶液中，乙二醇与去离子水的体积之比为(3～8):1；
所述多孔结构碳球在混合溶液一的浓度为4～6mg/ml；
所述六水合硝酸镍与多孔结构碳球的质量比是(3～6):1；
所述加入尿素的浓度为15～30mg/ml；
所述溶剂热反应温度为120～170℃；
所述溶剂热反应的升温速率为1～5℃/min；
所述溶剂热反应时间为10～15h。
3.根据权利要求1所述的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，
所述C/Ni(HCO3)2溶于乙二醇的浓度为1～2mg/ml；
所述碳酸氢钠溶于乙二醇的浓度为40～50mg/ml；
所述C/Ni(HCO3)2与碳酸氢钠的质量比为(30～50):1；
所述溶剂热反应温度为120～170℃；
所述溶剂热反应的升温速率为1～5℃/min；
所述的溶剂热反应时间为10～15h。
4.根据权利要求1所述的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤是用去离子水和无水乙醇依次洗涤。
5.根据权利要求1所述的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一次真空干燥和所述第二次真空干燥的干燥时间为6～10h，干燥温度为50～80℃。
6.根据权利要求1所述的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料的制备方法，其特征在于：
所述乙二醇的纯度不低于化学纯；
所述六水合硝酸镍的纯度不低于化学纯；
所述尿素的纯度不低于化学纯；
所述碳酸氢钠的纯度不低于化学纯。
7.一种根据权利要求1所述的制备方法获得的海海绵状C/Ni(HCO3)2-Ni复合材料。
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