[发明专利]一种纳米氮化铝粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，包括：将水溶性无机铝源、水溶性碳源和胺类有机物辅助剂按照一定配比配成原料溶液；然后原料溶液经过加热、溶剂蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到前驱体粉末；前驱体粉末首先在1000‑1600℃含氮气氛下反应1‑10小时后再在1100‑1400℃的不含氧气氛下保温1‑10小时后冷却至室温，即得到纳米氮化铝粉末。本发明的方法工艺简便、快捷，生产成本低，易于规模化生产。根据本发明的方法制备得到的氮化铝粉末颗粒平均粒径小于等于100nm，氧含量不高于1.2％wt，球形度和分散性良好。

技术领域

本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米氮化铝粉末的制备方法。

背景技术

随着大功率和超大规模集成电路的发展，集成电路和电路基片间散热的重要性也越来越明显。因此，电路基板必须要具有高的热导率。为满足这一要求，国内外研究学者开发出了一系列高性能的陶瓷基片材料，其中，氮化铝陶瓷具有高的热导率、低的介电常数和介电损耗、可靠的电绝缘性、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等特点，是综合性能最优良的先进陶瓷材料，被认为是新一代半导体基片和电子封装的理想材料。

高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件，要制备性能优异的陶瓷材料，往往需要先制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的粉末原料。氮化铝系共价化合物，自扩散系数低，烧结致密化困难，而不致密的材料很难具备高的热导率。纳米粉体材料具有高的比表面积和表面能，烧结活性好，易于致密化，因此，制备出高质量纳米氮化铝粉末有利于获得高致密化氮化铝陶瓷。目前关于纳米氮化铝粉末的制备方法有很多报道，例如：专利CN101798072A公开了一种制备超细氮化铝粉体的方法，以可溶性铝盐为铝源，以碳酸氢氨或碳酸氨为沉淀剂，并辅以聚乙二醇等分散剂在反应器内合成碱式碳酸铝氨，加入乙炔黑反应，将反应后的固液混合物洗涤后，导入液氮中快速凝固，再置于冷冻干燥器中干燥，获得白色高分散粉末碱式碳酸铝氨；将该粉末在惰性气氛下煅烧后获得高活性无定型氧化铝粉体，经微波煅烧获得高纯超细氮化铝粉体。专利CN103539088A公开了一种氮化铝纳米颗粒的制备方法，采用九水硝酸铝和三聚氰胺为原料，利用溶胶凝胶工艺制备前驱物，再将前驱物碳热还原反应制备氮化铝。专利CN104724685A公开了一种纳米氮化铝粉末的制备方法，采用铝源、水溶性碳源和辅助剂为原料，按照一定比例配成溶液，将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生分解，得到前驱体粉；将前驱体粉末于1200-1800℃在一定气氛下反应1-5小时；将反应后的粉末在500-800℃的空气中处理1-3小时，得到纳米氮化铝粉末。

尽管纳米氮化铝粉末有利于材料的致密化，但由于纳米粉末具有高的比表面积，加上氮化铝自身亲氧亲水的性质，导致纳米氮化铝粉末的氧含量较高。氮化铝属于声子导热机理，杂质氧是影响氮化铝热导率的一个关键因素，如果氧进入氮化铝晶格，会形成铝空位、位错、反相畴界等结构缺陷，影响声子的传播，严重降低热导率。因此，迫切需要开发低氧含量纳米氮化铝粉末的制备方法。

发明内容

本发明提供了一种制备纳米氮化铝粉末的方法，工艺简单，成本低，易于实现规模化制备。

在本发明的一个实施方案中，所述方法包括：

(1)以水溶性无机铝源、水溶性碳源和胺类有机物辅助剂为原料并按照一定的摩尔比配成原料溶液；

(2)将上述原料溶液经加热、溶剂蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到前驱体粉末；

(3)将所述前驱体粉末在1000-1600℃的含氮气氛下反应1-10小时得到氮化产物；

(4)将上述氮化产物在1100-1400℃的不含氧气氛下保温1-10小时后冷却至室温，得到纳米氮化铝粉末。

在本发明的一个实施方案中，步骤(1)中水溶性无机铝源和水溶性碳源按照Al和C原子的摩尔比1：(2-12)的比例进行配料，胺类有机物辅助剂和水溶性无机铝源按照摩尔比1：(0.2-6)的比例进行配料。