[发明专利]一种高分散型石墨烯基导电钛白粉的制备方法有效
申请号: | 201810004878.0 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN107935032B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 鄂涛;钱建华;杨姝宜;刘琳;邢锦娟;李莹;马丹 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047;C01B32/182 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 121013 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 石墨 导电 钛白粉 制备 方法 | ||
1.一种高分散型石墨烯基导电钛白粉的制备方法,其特征在于:按如下步骤依次实施:
(1)将粒径为20nm的TiO2加入烧杯中,加入100mL去离子水进行分散,制成质量浓度为2%的溶液,加入TiO2质量0.5%的聚乙二醇,调整溶液pH为1,在400W功率下进行超声,超声时间10min,转移至三口烧瓶中,以600r/min搅拌;
(2)称取步骤(1)中TiO2质量分数为3%高导电、低氧化基团、厚度5~10nm、片径500nm~20μm的石墨烯,加入到质量浓度为5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中,在500W功率下进行超声,超声时间30min,将石墨烯溶液加入到步骤(1)中,在100W功率下进行超声,超声时间2h,搅拌60min;
(3)配制浓度为0.5%的分子量为500~1000万的阳离子型聚丙烯酰胺溶液,水解10min,在200W功率下进行超声,超声时间10min,采用蠕动泵将聚丙烯酰胺溶液滴加到步骤(2)中,30min内滴加完成,以800r/min,搅拌1h;
(4)反应结束后,调节pH值为4,在200W功率下进行超声,超声时间30min,抽滤,在40℃烘干,在氮气保护下,采用气流粉碎机对其处理,得到粒径为200nm的石墨烯基导电钛白粉;石墨烯投加量3%时,电阻率83.457Ω•cm,白度65度。
2.一种高分散型石墨烯基导电钛白粉的制备方法,其特征在于:按如下步骤依次实施:
(1)将粒径为100nm的TiO2加入烧杯中,加入100mL去离子水进行分散,制成质量浓度为10%的溶液,加入TiO2质量1%的聚乙二醇,调整溶液pH为3,在600 W功率下进行超声,超声时间20min,转移至三口烧瓶中,以600r/min搅拌;
(2)称取步骤(1)中TiO2质量分数为4%高导电、低氧化基团、厚度5~10nm、片径500nm~20μm的石墨烯,加入到浓度为8%的十二烷基苯磺酸钠溶液中,在600 W功率下进行超声,超声时间60min,将石墨烯溶液加入到步骤(1)中,在150W功率范围内进行超声,超声时间4h,搅拌60min;
(3)配制浓度为1%分子量为500~1000万的阳离子型聚丙烯酰胺溶液,水解10~60min,在300W功率下进行超声,超声时间20min,采用蠕动泵将聚丙烯酰胺溶液滴加到步骤(2)中,50min内滴加完成,以800r/min,搅拌1h;
(4)反应结束后,调节pH值为2,在300W功率下进行超声,超声时间40min,抽滤,在50℃烘干,在氮气保护下,采用气流粉碎机对其处理,得到粒径为250nm的石墨烯基导电钛白粉;石墨烯投加量4%时,电阻率50.235Ω•cm,白度56度。
3.一种高分散型石墨烯基导电钛白粉的制备方法,其特征在于:按如下步骤依次实施:
(1)将粒径为200nm的二氧化钛(TiO2)加入烧杯中,加入100 mL去离子水进行分散,制成质量浓度为20%的溶液,加入TiO2质量1.5%的聚乙二醇,调整溶液pH为2,在800 W功率下进行超声,超声时间30min,转移至三口烧瓶中,以600r/min搅拌;
(2)称取步骤(1)中TiO2质量分数为6%高导电、低氧化基团、厚度5~10nm、片径500nm~20μm的石墨烯,加入到浓度为16%的十二烷基苯磺酸钠溶液中,在750W功率下进行超声,超声时间90min,将石墨烯溶液加入到步骤(1)中,在200 W功率范围内进行超声,超声时间10h,搅拌60min;
(3)配制浓度为2%分子量为500~1000万的阳离子型聚丙烯酰胺溶液,水解30min,在400W功率下进行超声,超声时间30min,采用蠕动泵将聚丙烯酰胺溶液滴加到步骤(2)中,70min内滴加完成,以800r/min,搅拌1h;
(4)反应结束后,调节pH值为3,在400W功率下进行超声,超声时间80min,抽滤,在70℃烘干,在氮气保护下,采用气流粉碎机对其处理,得到粒径为300nm的石墨烯基导电钛白粉;石墨烯投加量6%时,电阻率24.258Ω•cm,白度43度。
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