[发明专利]一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810004375.3 申请日: 2018-01-03
公开(公告)号: CN108281625A 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 陈秀娟;余国云;王安耸;李航;张全文 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 北京市邦道律师事务所 11437 代理人: 段君峰;薛艳
地址: 730050 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 碳微球 复合核壳 反应釜 硫化锡 蔗糖溶液 硫源 锡源 制备 洗涤 形貌 吸附饱和度 固液分离 核壳结构 均一溶液 去离子水 溶剂热法 无水乙醇 循环性能 干燥箱 蔗糖 烘干 保温 配制 冷却 溶解 合成
【说明书】:

发明公开了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法,其包括如下步骤,a将蔗糖溶于去离子水,配制成蔗糖溶液,将配制的蔗糖溶液加入反应釜内,将反应釜放置在干燥箱中,在160~180℃条件下保温4~10h,待反应结束后,反应釜冷却至室温,离心、洗涤再离心,烘干,制得0.3~3μm的碳微球;b取锡源和硫源依次溶于无水乙醇,再加入所述步骤a合成的碳微球,搅拌使锡源和硫源充分溶解形成均一溶液,碳微球表面达到吸附饱和度,利用溶剂热法于140~180℃反应0.5~6h,最后通过固液分离、洗涤、干燥制得纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。本发明方法制得的核壳结构形貌好,具有较高的容量,循环性能较好。

技术领域

本发明涉及一种纳米核壳结构,特别是涉及一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构,进一步,本发明还涉及该纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法。

背景技术

具有特殊形貌以及特殊结构的纳米材料一直以来是备受关注的新型材料之一,特别是对于核壳结构复合材料研究越来越多,其涉及应用领域极其广泛,主要集中于催化、生物医学、巨磁阻感应、储能等等,其中在新能源领域具有很大的应用潜力。自从环保理念提出后,人们开始不断寻找新能源来替代高污染、高能耗的石油资源,由此,化学电源---锂电池应运而生。锂离子电池目前商业化最成功的负极材料就是碳材料,也是最早作为工业化应用的锂电池负极材料,但是随着科技的不断进步,人们对能源的需求越来越大,一系列先进设备被发明创造,目前研究较多并应用到实际的电动汽车就是工业化进步的标志之一,然而碳负极材料的理论比容量为372mAh/g,已经无法满足大型电动设备的储能需求,所以,寻找具有更高比容量的负极材料成为锂电池研究重点之一。

目前锡基材料因其具有较高的理论比容量受到了极大地关注,其中硫化锡(SnS2)是近年来的研究热点之一,其作为锂电池负极材料的理论比容量为645mAh/g,具有特殊形貌(花状结构、纳米片、纳米管、球状以及叶片状等)的SnS2在作为锂电池负极材料时表现出很好的电化学性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纳米二硫化锡/碳微球核壳结构,该核壳结构具有较高的容量,循环性能较好,可用于锂离子电池负极材料来替代低容量的石墨材料,具有良好的应用和产业化前景,并且该二硫化锡/碳微球核壳结构的制备方法简单易行、成本低、绿色环保,可以在较低条件下合成出具有良好形貌的核壳结构材料。

为解决上述技术问题,本发明提供了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构,该核壳结构以碳微球为核,碳微球外包覆二硫化锡外壳,其中,碳微球内核的直径为0.3-3μm,优选为0.3-1.84μm。

本发明还提供了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法,其包括如下步骤,

a碳微球的合成:将蔗糖溶于去离子水,配制成浓度为0.3~0.5mol/L的蔗糖溶液,将配制的蔗糖溶液加入反应釜内,将反应釜放置在干燥箱中,在160~180℃条件下保温4~10h,待反应结束后,反应釜冷却至室温,离心、洗涤再离心,烘干,制得0.3~3μm的碳微球;

b核壳结构的制备:取锡源和硫源依次溶于无水乙醇,再加入所述步骤a合成的碳微球,搅拌使锡源和硫源充分溶解形成均一溶液,碳微球表面达到吸附饱和度,利用溶剂热法于140~180℃反应0.5~6h,最后通过固液分离、洗涤、干燥制得纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。

上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法,其中,所述步骤b中锡源与加入的碳微球的配比为:1mol锡源:10-20mg碳微球。

上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法,其中,所述步骤a中,在配制好的蔗糖溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵,可以增加碳微球的分散性,减少团聚。

上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法,其中,所述步骤a中,离心、洗涤再离心反复3-5次。

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