[发明专利]一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法

说明书

本发明提供一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，包括以下步骤：脱油，将将脱油未脱色的米糠蜡通过乙酸乙酯浸泡，加热熔化后冷却切片备用；氧化，将切片的米糠蜡和稀硫酸一起加热使米糠蜡熔化，然后加入红矾钠溶液不停搅拌氧化；将氧化米糠蜡加热变为液体，再投入稀硫酸搅拌，静置分层，然后边加水边搅拌边升温直至蜡完全熔化，再继续搅拌，静置分层得到米糠蜡酸蜡；配化：将米糠蜡酸蜡加热熔化，然后升温后加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡。本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡。本申请将米糠蜡通过红矾钠氧化生成米糠蜡酸蜡，再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，生产成本低，产品硬度和光泽度高，可有效替代蒙旦E蜡。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法。

背景技术

目前，长链脂肪蜡酸和多元醇酯化合成的蜡主要为德国Clariant公司和Volpker公司生产的蒙旦E蜡，该蜡被广泛应用于电子塑封、工程塑料和皮革加工等行业。蒙旦E蜡的原料粗蒙旦蜡，由含蜡达到10％以上的褐煤萃取而来。但是，本发明的发明人经过研究发现，这种褐煤全球资源稀缺，提完蜡的褐煤由于燃烧值不高只能用于火力发电；这样会产生的大量CO₂，造成温室效应，不符合德国政府的环保政策，成为减排对象，蒙旦E蜡随时会有停产的风险。因而，亟需一种能够替代蒙旦E蜡的产品出现。

发明内容

针对现有蒙旦E蜡受资源枯竭和温室气体减排的影响，随时有可能停供的技术问题，本发明提供一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，该方法制成的米糠蜡酸酯蜡，从化学结构和使用效果上都接近于蒙旦E蜡，因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，包括以下步骤：

脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；

氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；本氧化步骤分两步完成，第一步为水解反应，水解反应的方程式为：第二步为氧化反应，氧化反应的方程式为：R₂-CH₂OH+Na₂Cr₂O₇+3H₂SO₄→R₂-COOH+H₂O+2Cr(OH)SO₄+Na₂SO₄；

酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层(蜡和水不相溶，蜡比重轻浮在上层，水比重重在下层)，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；本步骤中的水洗，其目的是为了洗去硫酸，得到氧化米糠蜡；

酯化：将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90～100℃使其熔化，然后升温到100～120℃后保温，加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片；本酯化步骤中，酯化反应的方程式为：2R-COOH+CH₂OHCH₂OH→R-COOCH₂CH₂OOC-R+2H₂O。