[发明专利]一种吸附功能磁性Fe3 有效
申请号: | 201810000734.8 | 申请日: | 2018-01-02 |
公开(公告)号: | CN109776743B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 陈志明;宋娇娇;汪春梅 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F2/28;C08F8/34;C08F212/08;C08F212/14;B03C1/02;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 241000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附 功能 磁性 fe base sub | ||
1.一种吸附功能磁性Fe3O4@PS-TMT纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1:以2119.2mg乙酰丙酮铁为原料合成油酸-油胺包裹的四氧化三铁纳米粒子;
S2:将油酸-油胺包裹的四氧化三铁纳米粒子分散到二氯甲烷中,并依次加入十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇和蒸馏水,在超声条件下形成乳状液,最后加热除去磁性四氧化三铁乳状液中二氯甲烷,得到磁性四氧化三铁乳状液;
S3:向水中依次加入十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、对氯甲基苯乙烯,和/或苯乙烯,在超声条件下形成对氯甲基苯乙烯乳状液或苯乙烯-对氯甲基苯乙烯乳状液;
S4:在氮气保护下,将步骤S2得到的磁性四氧化三铁乳状液和步骤S3得到的对氯甲基苯乙烯乳状液或苯乙烯-对氯甲基苯乙烯乳状液在过硫酸钾引发剂的作用下,60~65℃条件下反应5~6.5h,然后经磁分离,得到氯甲基化磁性聚苯乙烯纳米粒子;
S5:向氯甲基化磁性聚苯乙烯纳米粒子中加入TMT试剂、催化剂和质子碱,在有机醇中,加热搅拌条件下进行亲核取代反应,待反应结束后,自然冷却到室温,所得沉淀经磁分离、洗涤、真空干燥后得到吸附功能磁性Fe3O4@PS-TMT纳米粒子;
所述步骤S5中,亲核取代反应的温度为60~75℃,时间为12~24h;
所述步骤S2中,十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、蒸馏水的比值为(400~600)mg:(0.3~0.6)mL:(30~45)mL;
所述步骤S3中,水、十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、对氯甲基苯乙烯的比值为(20~30)mL:(380~420)mg:(0.3~0.6)mL:(0.3~1.0)mL;
所述吸附功能磁性Fe3O4@PS-TMT纳米颗粒为在四氧化三铁纳米粒子聚集体表面接枝有苯乙烯-三巯基均三嗪树脂的复合纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述吸附功能磁性Fe3O4@PS-TMT纳米粒子的直径为15~40nm,苯乙烯-三巯基均三嗪树脂树脂厚度为1nm~10nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,苯乙烯与对氯甲基苯乙烯的体积之比为(0~5):(3~5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,TMT试剂为三巯基均三嗪或三巯基均三嗪三钠盐,催化剂为碘化钾,质子碱为三乙胺,有机醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,对氯甲基苯乙烯与TMT试剂的质量比为0.09~0.903;TMT试剂与催化剂的质量比为2~4.17;TMT试剂与质子碱的质量比为0.411~1.644;TMT试剂在有机醇中的浓度为10~120mg/mL。
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