[发明专利]气凝胶及其制造方法

说明书

一种气凝胶的制造方法，其具备下述工序：溶胶生成工序，将硅烷低聚物进行水解，生成含有硅烷低聚物的水解产物的溶胶；湿润凝胶生成工序，将溶胶进行凝胶化，获得湿润凝胶；以及干燥工序，将湿润凝胶进行干燥而获得气凝胶，其中，相对于硅烷低聚物中的硅原子的总数，与3个氧原子结合的硅原子的比例大于或等于50％。

技术领域

本发明涉及气凝胶及其制造方法。

背景技术

作为导热率小且具有绝热性的材料，已知二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶作为具有优异的功能性(绝热性等)、特异的光学特性、特异的电特性等的功能性原材料是有用的，例如，用于利用了二氧化硅气凝胶的超低介电常数特性的电子基板材料、利用了二氧化硅气凝胶的高绝热性的绝热材料，利用了二氧化硅气凝胶的超低折射率的光反射材料等。

作为制造这样的二氧化硅气凝胶的方法，已知将烷氧基硅烷进行水解并聚合而得到凝胶状化合物(醇凝胶)，将所得的凝胶状化合物(醇凝胶)在分散介质的超临界条件下进行干燥的超临界干燥法(参照例如专利文献1)。超临界干燥法是将醇凝胶和分散介质(干燥所使用的溶剂)导入至高压容器中，对分散介质施加大于或等于其临界点的温度和压力而制成超临界流体，从而除去醇凝胶所包含的溶剂的方法。但是，超临界干燥法需要高压工艺，因此需要对于能够耐受超临界的特殊装置等的设备投资，并且需要大量的功夫和时间。

因此，提出了使用不需要高压工艺的通用方法对醇凝胶进行干燥的手法。作为这样的方法，已知例如，通过将作为凝胶原料的单烷基三烷氧基硅烷和四烷氧基硅烷以特定的比率并用来提高所得的醇凝胶的强度，并在常压下使其干燥的方法(例如参照专利文献2)。然而，在采用这样的常压干燥的情况下，存在由于醇凝胶内部的毛细管力所引起的压力而导致凝胶收缩的倾向。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：美国专利第4402927号

专利文献2：日本特开2011-93744号公报

发明内容

发明所要解决的课题

这样，对于以往的制造工艺所具有的问题，进行了从各种观点考虑的研究，而另一方面，即使采用上述任一工艺，都存在难以将气凝胶成型为预定的形状这样的课题。例如，在上述工艺中，干燥时的收缩大，难以在维持干燥前的形状的状态下形成气凝胶。

本发明是鉴于上述情况而提出的，其目的在于提供一种干燥时的体积收缩少且成型性(例如成膜性)优异的气凝胶及其制造方法。

用于解决课题的方法

本发明人等为了实现上述目的而反复进行了深入研究，结果发现，通过使用了特定的硅烷低聚物的制造方法，能够成型性良好地形成气凝胶。

本公开提供一种气凝胶的制造方法，其具备下述工序：溶胶生成工序，将硅烷低聚物进行水解，生成含有上述硅烷低聚物的水解产物的溶胶；湿润凝胶生成工序，将上述溶胶进行凝胶化，获得湿润凝胶；以及干燥工序，将上述湿润凝胶进行干燥而获得气凝胶，相对于上述硅烷低聚物中的硅原子的总数，与3个氧原子结合的硅原子的比例大于或等于50％。在这样的制造方法中，干燥工序中的体积收缩得以抑制，因此能够充分地维持干燥时的湿润凝胶的形状，能够成型性良好地形成气凝胶。

本公开的制造方法中，上述硅烷低聚物的重均分子量可以大于或等于200且小于或等于10000。由此，干燥工序中的体积收缩进一步得以抑制。需要说明的是，本说明书中，硅烷低聚物的重均分子量表示利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的标准聚苯乙烯换算的重均分子量。

本公开的制造方法中，上述硅烷低聚物可以具有烷氧基，上述烷氧基的含量以上述硅烷低聚物的总量为基准计可以大于或等于2质量％且小于或等于60质量％。由此，干燥工序中的体积收缩进一步得以抑制。