[发明专利]高折射率纳米颗粒

说明书

披露了一种用于制备五氧化二钽胶体的合成方法，其包括以下步骤：a.提供无定形五氧化二钽的透明溶液，b.使所述溶液经受溶剂热条件以便形成五氧化二钽纳米晶体，c.将所述五氧化二钽纳米晶体分散在溶剂中以便形成五氧化二钽胶体。

本发明涉及用于光学制品的胶体和胶体涂层领域。

五氧化二钽(Ta₂O₅)是一种高指数、低吸收的材料，可用于近紫外(最高达350nm)至红外(8μm以上)区域的涂层。由于其高介电常数、折射率和热稳定性，此材料尤其在电容器、动态随机存取存储器、光学涂层、高温反射器、和减反射涂层领域具有越来越多的应用。

通过物理方法制备的五氧化二钽通常呈现无定形结构。由于结晶五氧化二钽具有更令人感兴趣的特性，因此无定形五氧化二钽通常被加热到结晶温度以上，即在870°K与975°K之间。然而，高温处理会导致一些附聚，并且不适用于使用塑料基材(如眼科镜片)的多种应用。

因此，优选使用呈分散在液体中的结晶纳米颗粒，即纳米晶体形式的五氧化二钽材料。具体地，需要提供分散在醇溶剂中、具有高固体含量的五氧化二钽颗粒。利用颗粒的这种浓缩分散体，可以制备涂层配制品，以便在各种基材上形成具有高折射率的薄膜。

从JP 08143315已知，在草酸的存在下，在包括在90℃与100℃之间的温度下，通过沉淀来进行五氧化二钽溶液的合成。

US 2009312457披露了通过核壳方法或者通过有机硅烷接枝来合成稳定的五氧化二钽纳米颗粒。

US 2010019201披露了一种通过用弱碱沉淀的连续水热方法，用三乙醇胺获得五氧化二钽。

WO 2016139013披露了一种在无水溶剂中获得五氧化二钽纳米颗粒的方法。

这些技术都不是令人满意的，因为它们都不能提供在水或甲醇中合成呈稳定胶体形式的五氧化二钽的方法，其中纳米晶体的尺寸和分散性得到充分控制，以便获得产生具有高折射率和良好透明度的涂层的总体涂层配制品。需要一种合成五氧化二钽纳米晶体的相对低温的方法，所述纳米晶体可以分散在醇中，并且即使在五氧化二钽胶体的高干含量的情况下也保持稳定。

本发明通过提供一种用于制备五氧化二钽胶体的合成方法来解决现有技术的不足，所述方法包括以下步骤：

a.提供无定形五氧化二钽的透明溶液，

b.使所述溶液经受溶剂热条件以便形成五氧化二钽纳米晶体，

c.将所述五氧化二钽纳米晶体分散在溶剂中，以便形成五氧化二钽胶体。

在本说明书中，当通过所述溶液观察图像没有感觉到显著对比度损失时，即当获得通过所述溶液的图像形成而不会不利地影响图像的品质时，溶液被理解为是透明的。

无定形五氧化二钽溶液可以通过任何方式提供。典型地，钽前体通过机械搅拌、加热和/或酸性氧化处理溶解在溶剂中。所述溶剂可以是水、有机溶剂(如醇)、或水和有机溶剂(水性溶剂)的混合物。它可以是氯化溶剂。优先地，五氧化二钽无定形溶液是通过将五氯化钽溶解在乙醇和氨水的混合物中获得的。

无定形五氧化二钽的透明溶液优选地通过将酸性水溶液，优选选自硼酸、有机酸或它们的混合物的酸性水溶液添加到无定形五氧化二钽水溶液中来提供。

替代性地，无定形五氧化二钽的透明溶液可以通过将硼酸的酸性水溶液和有机氟化铵的水溶液添加到无定形五氧化二钽水溶液中来提供。有机氟化铵(NR₄F)能够将颗粒合成定向到更小的尺寸。已经实验性地示出，当使用有机氟化铵时，颗粒的尺寸为约2nm，而当不使用有机氟化铵时，颗粒的尺寸为约3.5nm。

可以有利地过滤和洗涤所得浆料，直到滤液的电导率低于给定阈值，优选低于100μs/cm。