[发明专利]二羧酸结晶的制造方法在审

专利信息
申请号: 201780091603.9 申请日: 2017-12-06
公开(公告)号: CN110709376A 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 小船井谅;野场将宏;入江裕;小山伸吾 申请(专利权)人: 花王株式会社
主分类号: C07C51/43 分类号: C07C51/43;C07C51/353;C07C55/10;C07C57/15;C07B61/00
代理公司: 11322 北京尚诚知识产权代理有限公司 代理人: 龙淳;沈央
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 二羧酸 碳原子数 阴离子性高分子 析出 吸油量 质量比 制造
【说明书】:

本发明提供一种吸油量高的C4二羧酸结晶的制造方法。本发明的碳原子数为4的二羧酸结晶的制造方法,其中,包括在阴离子性高分子的存在下,自包含碳原子数为4的二羧酸或其盐的水溶液析出碳原子数为4的二羧酸的结晶的工序,且上述水溶液中的阴离子性高分子的含量相对于碳原子数为4的二羧酸的含量的质量比为5×10‑4以上且0.5以下。

技术领域

本发明涉及一种二羧酸结晶的制造方法。

背景技术

碳原子数为4的二羧酸(以下,也称为“C4二羧酸”)除用作树脂原料或食品添加物等以外,也用作沐浴剂的原料。在沐浴剂中,C4二羧酸主要用作酸剂,在沐浴剂组成中占据的比率较高。

近年来,为了提高由沐浴带来的保湿效果或温浴效果,通常在沐浴剂中配合油剂。但是,现状为难以在粒状或片剂型沐浴剂中稳定地配合油剂,其配合量较少。

C4二羧酸在工业上是通过源自石化原料的化学合成或微生物发酵而制造,通常精制成结晶。主要以提高C4二羧酸结晶的精制度、控制粒径为目的而研究C4二羧酸的晶析操作。例如,报告有如下方法:使用包含圆筒形叶轮、晶析装置的壁及可旋转的叶轮轴的晶析装置,在选自由表面活性剂、缓冲盐类、酸性盐类、或它们的混合物中的至少一种添加剂的存在下,使二羧酸类结晶化而制造高纯度且较大的结晶(专利文献1)。专利文献1中所公开的表面活性剂为聚山梨糖醇酯的Tween20、聚氧乙烯(6)月桂醚(括号内的数字表示环氧乙烷平均加成莫耳数)、鲸蜡基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺。

又,报告有如下方法:以0.05~200ppm的量添加阴离子性高分子电解质而自包含有机二羧酸的溶液制造易流动性、能够储存且更大的二羧酸结晶(专利文献2)。

在这些专利文献1及2中,未提及C4二羧酸结晶的吸油性。

另一方面,关于C4二羧酸的吸油性,在专利文献3中公开有如果粉碎配合至发泡性沐浴剂组成物的富马酸等有机酸,则有机酸的吸油能力增大。在专利文献3中公开有对使用液状的非离子表面活性剂的有机酸的吸油能力进行测定,结果平均粒径为35μm的富马酸的吸油能力高于平均粒径为140μm的富马酸的吸油能力。

(专利文献1)日本专利特表2003-505441号公报

(专利文献2)日本专利特表2001-511791号公报

(专利文献3)日本专利特开2012-158588号公报

发明内容

本发明提供一种碳原子数为4的二羧酸结晶的制造方法,其中,包括在阴离子性高分子的存在下,自包含碳原子数为4的二羧酸或其盐的水溶液析出碳原子数为4的二羧酸的结晶的工序,且上述水溶液中的阴离子性高分子的含量相对于碳原子数为4的二羧酸的含量的质量比为5×10-4以上且0.5以下。

具体实施方式

但是,本发明人实际如专利文献3那样粉碎市售的富马酸,并依据JIS K 5101-13-2(2004)测定其吸油量,结果为36.6mL/100g(参照下文叙述的比较例4)。市售的C4二羧酸的吸油量为25~30mL/100g左右(参照下文叙述的比较例1~3),粉碎的C4二羧酸的吸油量虽超过该吸油量,但未能通过粉碎获得充分的吸油量。

因此,本发明涉及一种吸油量高的C4二羧酸结晶的制造方法。

本发明人发现:在阴离子性高分子的存在下,且阴离子性高分子的浓度相对于C4二羧酸的浓度为特定范围的情形时,自包含C4二羧酸或其盐的水溶液晶析而获得的C4二羧酸结晶具有前所未有的高吸油量。

根据本发明的方法,可提高C4二羧酸结晶的吸油量,获得高吸油量的C4二羧酸结晶。

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