[发明专利]使用加压的湿气管线以避免纯化的对苯二甲酸PTA过滤器和管线中的结垢

说明书

本发明公开了用于回收纯化的芳族羧酸的方法，包括在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液，在所述旋转压力设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物，并且在所述旋转压力设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流；在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从所述旋转压力过滤器设备中抽出所述湿气流；以及从所述滤饼中回收所述纯化的芳族羧酸固体。

技术领域

本教导总体上涉及用于制造芳族羧酸的方法，并且特别地，涉及用于纯化粗制芳族羧酸的方法。

背景技术

对苯二甲酸(TA)和其它芳族羧酸可以用于制造聚酯(例如经由它们与乙二醇和/或更高级亚烷基二醇的反应)。聚酯进而可以用于制造纤维、膜、容器、瓶子、其它包装材料、模塑制品等。

在商业实践中，已经通过在水性乙酸溶剂中对甲基取代的苯和萘原料进行液相氧化来制备芳族羧酸。甲基取代基的位置对应于芳族羧酸产品中羧基的位置。在例如含有钴和锰的溴促进催化剂存在下，已经将空气或其它氧气源(例如通常呈气态)用作氧化剂。氧化是放热的并且产生芳族羧酸和副产物，包括芳族原料的部分或中间氧化产物和乙酸反应产物(例如甲醇、乙酸甲酯和甲基溴)。水也作为副产物产生。

纯形式的芳族羧酸对于制造待用于重要应用(例如纤维和瓶子)中的聚酯来说通常是所期望的。酸中的杂质(例如由芳族原料的氧化而产生的副产物以及更一般地，各种羰基取代的芳族物质)被认为会导致由此制得的聚酯中的颜色形成和/或与所述颜色形成相关，这进而导致聚酯转化产品的变色。可以通过在一种或多种逐渐降低的温度和氧气水平下进一步氧化如上文所述来自液相氧化的粗产物来制备具有降低的杂质水平的芳族羧酸。此外，可以在结晶期间回收部分氧化产物并且将其转化成所期望的酸产物。

已经通过使用贵金属催化剂在溶液中催化氢化不太纯形式的酸或所谓的中等纯度产品来制备具有减少的杂质量的纯形式的对苯二甲酸和其它芳族羧酸，例如纯化的对苯二甲酸(PTA)。在商业实践中，烷基芳族原料向粗制芳族羧酸的液相氧化以及粗产物的纯化通常在连续的集成工序中进行，其中使用来自液相氧化的粗产物作为用于纯化的起始材料。

在常规方法中，在氢化之后，使用旋转压力过滤器设备从固/液混合物中分离纯化的羧酸固体。两相湿气流经由湿气管线离开旋转压力过滤器设备。湿气管线通向分离区。当湿气流离开旋转压力过滤器设备时，湿气管线中的压力下降，从而引起湿气管线中的溶剂蒸发。由于湿气流是含有惰性气体的两相气/液流，因此与它仅是液流的情况相比，更有可能发生闪蒸。在蒸发后形成的固体在过滤器设备中引起结垢并且因此需要关闭系统以清洁过滤器设备。加热进入过滤器设备中的惰性气体和/或洗涤流体也会导致蒸发增加，并且因此增加过滤器和湿气管线中的结垢。

因此，需要一种用于减少过滤器设备和湿气管线中的结垢并且因此延长系统的运行时间的方法。

发明内容

本发明的范围仅由权利要求书限定，并且不在任何程度上受本发明内容内的陈述的影响。

根据本发明的一个方面，提供了一种用于回收纯化的芳族羧酸的方法。所述方法包括在氢化反应器中在催化剂存在下使粗制芳族羧酸与氢气接触以形成纯化的芳族羧酸；使所述纯化的芳族羧酸结晶以形成包含纯化的芳族羧酸固体的固/液混合物；在旋转压力过滤器设备中过滤所述固/液混合物以去除液体滤液，在旋转压力设备中用洗涤流体洗涤所述固/液混合物以形成经洗涤的固/液混合物，并且在旋转压力设备中用惰性气体干燥所述经洗涤的固/液混合物以形成包含纯化的芳族羧酸固体的滤饼和湿气流；在将所述湿气流维持在高于环境的压力的同时，从旋转压力过滤器设备中抽出湿气流；以及从所述滤饼中回收纯化的芳族羧酸固体。