[发明专利]一种制备石墨烯包覆粉体材料的方法及其产品有效
| 申请号: | 201780089957.X | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN110770948B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
| 发明(设计)人: | 李青;仝云霄;李赫然;王忠辉 | 申请(专利权)人: | 北京旭碳新材料科技有限公司;东旭集团有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38 |
| 代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 吴亦华;徐一琨 |
| 地址: | 100195 北京市海淀区杏石*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 石墨 烯包覆粉体 材料 方法 及其 产品 | ||
1.一种制备石墨烯包覆粉体材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
A)提供石墨烯粉末和/或氧化石墨烯粉末、待包覆石墨烯的粉体材料和聚合物助包覆剂分散于第一有机溶剂中的第一有机溶剂分散液;
B)将所述第一有机溶剂分散液与第二有机溶剂混合并分离沉淀物;
C)将所述沉淀物在惰性气氛下进行退火处理,得到所述石墨烯包覆粉体材料;
其中所述聚合物助包覆剂能溶解于所述第一有机溶剂,但不溶于所述第二有机溶剂;以及
其中所述退火处理包括以下步骤:
1)从室温以1-3℃/min的升温速率升温至中间温度A℃,然后保温X小时;
2)以3-6℃/min的升温速率继续升温至最高温度B℃,然后保温Y小时;
其中Y≥2X≥2,300≤AB≤800。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粉体材料是锂离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述锂离子电池正极材料是选自锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂和三元材料中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述三元材料是选自镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料、富锂三元材料中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚合物助包覆剂是选自聚烯烃、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、纤维素类、聚硅氧烷、聚腈、聚脲和聚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚合物助包覆剂是选自聚乙烯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯基醚、聚丙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚碳酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂是选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、苯、甲苯、氯仿、四氢呋喃和丙酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂是选自甲醇、乙醇和乙醚中的一种或多种。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤A)包括以下步骤:
A1)将石墨烯粉末和/或氧化石墨烯粉末超声分散于第一有机溶剂中,形成石墨烯和/或氧化石墨烯分散液;
A2)将待包覆石墨烯的粉体材料均匀分散于第一有机溶剂中,并加入聚合物助包覆剂,搅拌得到粉体材料分散液;
A3)将所述石墨烯和/或氧化石墨烯分散液和所述粉体材料分散液混合得到所述第一有机溶剂分散液。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤B)包括以下步骤:
B1)将所述第一有机溶剂分散液注入到搅拌着的第二有机溶剂中;
B2)将步骤B1)中的混合液沉降,得到沉淀物;
B3)分离并干燥所述沉淀物。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述退火处理包括以下步骤:
1)从室温以1-3℃/min的升温速率升温至中间温度300-500℃,然后保温1-2小时;
2)以3-6℃/min的升温速率继续升温至最高温度500-800℃,然后保温2-3小时。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,基于所述石墨烯粉末和/或氧化石墨烯粉末、所述待包覆石墨烯的粉体材料和所述聚合物助包覆剂的总重量,所述石墨烯粉末和/或氧化石墨烯粉末的用量为1wt%-25wt%。
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