[发明专利]不使用有机溶剂萃取而从粗己内酰胺的溶液中纯化己内酰胺的方法

权利要求书

1.纯化粗己内酰胺的水溶液中的己内酰胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(i)在50℃至110℃的温度下，1小时至5小时的持续时间内，在搅拌下，通过与一种或多种多价金属的碱性化合物直接接触来处理所述粗己内酰胺的溶液，从而获得悬浮液，其中所述一种或多种多价金属的碱性化合物选自：二价碱土金属氢氧化物、二价碱土金属氧化物、当与酸接触时具有碱性行为的两性多价金属氢氧化物、当与酸接触时具有碱性行为的两性多价金属氧化物及它们的混合物；

(ii)冷却步骤(i)中的悬浮液，并在搅拌下将其保持在20℃至35℃的温度下持续1小时至6小时；

(iii)分离步骤(ii)的悬浮液中的固体，得到粗己内酰胺的水溶液，

所述粗己内酰胺的水溶液是在分离硫酸铵之后，包含相对于溶液总重量70重量％至80重量％的己内酰胺、以及有机和无机副产物的水溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中相对于所述悬浮液的总重量，所述一种或多种多价金属的碱性化合物的总含量为0.5重量％至5重量％。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述多价金属是选自钙和镁的碱土金属。

4.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述碱性化合物是氢氧化铝。

5.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中相对于所述悬浮液的总重量，所述一种或多种多价金属的碱性化合物的总含量为2.0重量％至3.5重量％，并且所述一种或多种多价金属的碱性化合物以水分散体的形式存在，相对于所述水分散体的总重量，所述水分散体包含30重量％至40重量％的所述碱性化合物。

6.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中步骤(i)中的温度为80℃至95℃。

7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中步骤(i)的持续时间为2小时至3小时。

8.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中步骤(ii)中的温度为25℃至30℃。

9.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中步骤(ii)的持续时间为2小时30分钟至3小时30分钟。

10.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中步骤(iii)中的固体分离分两步骤进行，其中在第一步骤中通过离心作用分离大部分悬浮固体，并且在第二步骤中通过装有滤布的加压设备过滤出残余的细碎固体，从而在所述滤布上涂覆硅藻土层。

11.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述粗己内酰胺的溶液是通过环己酮肟的贝克曼重排来合成己内酰胺的方法获得的，或通过回收己内酰胺的方法获得的。

12.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其在步骤(iii)结束时，进一步包括以下步骤：

(iv)将步骤(iii)中得到的己内酰胺的水溶液在低于100℃的温度以及35毫巴至45毫巴的压力下脱水，得到无水粗己内酰胺；

(v)在氮气的惰性气氛下，在110℃-120℃下，在搅拌反应器中收集并保留所述无水粗己内酰胺1.5-2.5小时，以完成残余有机盐的转化；

(vi)蒸发步骤(v)中得到的粗无水己内酰胺，从而分离出成盐的多价碱性化合物；

(vii)通过装有结构化组合件的真空分馏塔来精馏步骤(vi)中得到的己内酰胺，从而分离和清除轻质副产物；

(viii)通过装有结构化组合件的真空分馏塔来精馏步骤(vii)中得到的己内酰胺，从而将纯化的己内酰胺与重质副产物分离；

(ix)挤压在步骤(viii)结束时留在所述塔的底部的产物，并通过装有结构化组合件的真空分馏塔来精馏由此获得的己内酰胺，从而回收更多量的残余己内酰胺。