[发明专利]稀土类铁氮系磁性粉末及其制造方法有效
申请号: | 201780070856.8 | 申请日: | 2017-08-04 |
公开(公告)号: | CN109982791B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 杉本谕;松浦昌志;石川尚;米山幸伸 | 申请(专利权)人: | 国立大学法人东北大学;住友金属矿山株式会社 |
主分类号: | B22F1/17 | 分类号: | B22F1/17;H01F1/059;B22F1/142;B22F1/145;B22F9/04 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;霍玉娟 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 类铁氮系 磁性 粉末 及其 制造 方法 | ||
1.一种稀土类铁氮系磁性粉末,其是以稀土类元素R、铁Fe、氮N为主要构成成分且具有Th2Zn17型、Th2Ni17型、TbCu7型中的任一种晶体结构的平均粒径为1μm以上10μm以下的磁性粉末,其特征在于,
在粉末的颗粒表面形成有壳层,该壳层具有相同的晶体结构,1原子%以上20原子%以下的Fe被Cr取代,N为10原子%以上20原子%以下,且厚度为10nm以上且不足200nm,且厚度小于粉末平均粒径的2%。
2.根据权利要求1所述的稀土类铁氮系磁性粉末,其特征在于,稀土类元素R含有Sm和Nd中的任一种。
3.根据权利要求1所述的稀土类铁氮系磁性粉末,其特征在于,在所述壳层的表面还具有磷酸系化合物覆膜。
4.一种稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法,包括如下工序:作为原料物质,准备平均粒径为0.5~10μm的R2Fe17稀土类铁合金粉末、平均粒径为1μm以下的稀土类氧化物粉末、平均粒径为1μm以下的Cr氧化物粉末,在它们的混合物中加入金属Ca作为还原剂,在惰性气体中进行还原扩散处理,
所述稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法的特征在于,
在所述还原扩散处理的工序中,以R2Fe17稀土类铁合金粉末为100重量份计,以使得稀土类氧化物粉末和Cr氧化物粉末的比例分别为1~20重量份并且金属Ca相对于R2Fe17稀土类铁合金粉末中含有的氧、稀土类氧化物粉末和Cr氧化物粉末的还原所需的量为1.1~10倍的方式进行混合,在620~1000℃的温度范围内,进行加热处理,将加热处理条件设为两个阶段,在前一阶段在620~900℃的温度下保持1~10小时,在后一阶段,进一步提高温度,在650~1000℃的温度下保持3小时以内,使得被Ca还原的Cr不会扩散至R2Fe17稀土类铁合金粉末内部,使得R2Fe17稀土类铁合金成为核体部,并在其表面促进Cr的扩散反应而形成R2(Fe、Cr)17壳层,
所述制造方法还包括:
接着,根据需要将得到的还原扩散反应产物进行碎解之后,供给氮气或者氨、或者氨与氢的混合气体、或者氮与氢的混合气体、或者氨与氮与氢的混合气体,在含有足够量的氮的气流中以300~500℃的温度以规定的时间对该反应产物进行氮化热处理的工序;以及接着将得到的氮化热处理产物的块投入到水中进行湿式处理使其崩解,并将得到的磁铁粗粉末装入粉碎机中进行碎解、微粉末化的工序。
5.根据权利要求4所述的稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法,其特征在于,所述原料物质的含水量为1质量%以下。
6.根据权利要求4所述的稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法,其特征在于,在所述还原扩散处理工序中,在Cr氧化物粉末的平均粒径为0.05μm以下的情况下,在前一阶段,以750~890℃的温度保持3~8小时,在后一阶段,进一步提高温度,在820~920℃的温度下保持1时间以内。
7.根据权利要求4所述的稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法,其特征在于,在所述还原扩散处理工序中,在Cr氧化物粉末的平均粒径为0.06μm以上的情况下,在前一阶段,以800~900℃的温度保持3~8小时,在后一阶段,进一步提高温度,以840~1000℃的温度保持2小时以内。
8.根据权利要求4所述的稀土类铁氮系磁性粉末的制造方法,其特征在于,在所述氮化热处理工序中,在氮气流中开始处理,在中途切换为氨、或者氨与氢的混合气体、或者氨与氮和氢的混合气体。
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