[发明专利]电极催化剂的制造方法以及电极催化剂有效
| 申请号: | 201780059162.4 | 申请日: | 2017-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN109804491B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 妹尾雄一;三宅行一;谷口浩司;渡边彦睦;阿部直彦 | 申请(专利权)人: | 三井金属矿业株式会社 |
| 主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M8/1007 |
| 代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人: | 陈建全 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电极 催化剂 制造 方法 以及 | ||
1.一种电极催化剂的制造方法,其具备:
分散液制作工序,该工序是将(i)选自亚砜化合物以及酰胺化合物中的至少一种溶剂、(ii)金属氧化物的催化剂载体粉、(iii)铂化合物和(iv)过渡金属化合物混合,制作分散液;
担载工序,该工序是加热所述分散液,使铂和过渡金属的铂合金担载在所述催化剂载体粉的表面上;
固液分离工序,该工序是从所述担载工序后的所述分散液中分离分散相,得到在所述催化剂载体粉上担载了所述铂合金而成的催化剂粉;和
加热处理工序,该工序是将所述催化剂粉在真空下在所述担载工序的加热温度以上进行加热或在还原气体气氛下在小于200℃下进行加热,
其中,在所述担载工序中,在所述分散液中存在甲酸化学种的状态下加热所述分散液,所述甲酸化学种是选自于甲酸、甲酸盐和甲酸根离子之中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的电极催化剂的制造方法,其中,所述担载工序的加热温度为120℃~175℃。
3.根据权利要求1或2所述的电极催化剂的制造方法,其中,所述分散液制作工序中,进一步混合包含羧基的芳香族化合物。
4.根据权利要求1或2所述的电极催化剂的制造方法,其中,所述溶剂为具有甲酰胺基的溶剂,并且所述过渡金属化合物具有结晶水。
5.由权利要求1至4中任一项所述的电极催化剂的制造方法制造的电极催化剂,其是在氧化锡的载体上担载了铂和过渡金属的铂合金粒子而成的电极催化剂,
所述铂合金粒子包含表面区域和与该表面区域相比位于中心侧的中心区域,在所述表面区域中具有铂富集层,在将铂合金粒子视为球、将其半径设定为r的情况下,所述表面区域是指距离球的中心为0.8r~r的区域,所述铂富集层是指铂的存在比例为90原子%以上的区域连续存在0.1r以上的区域;
将所述电极催化剂进行X射线衍射测定而得到的衍射图形中,铂合金的(200)面的峰的衍射角2θ为46.5°~47.7°,
通过X射线光电子分光分析法测定的所述电极催化剂的表面及其附近的分析区域中的由下述式(1)定义的Sn的金属化率为3.5%以下,
Sn的金属化率(%)=RSn-金属/(RSn-金属+RSn-氧化物)×100(1)
RSn-金属:通过X射线光电子分光分析法测定的来自Sn3d5/2轨道的光谱中Sn金属所占的面积,
RSn-氧化物:通过X射线光电子分光分析法测定的来自Sn3d5/2轨道的光谱中Sn氧化物所占的面积。
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