[发明专利]环氧丙烷的制造方法

说明书

一种环氧丙烷的制造方法，其包括(1)氧化工序、(2)蒸馏工序、(3)环氧化工序及(4)分离工序，(2)蒸馏工序为通过将氧化工序中所得的含有枯烯过氧化氢的反应混合物进行蒸馏而分离为馏出物和含有枯烯过氧化氢的浓缩液的工序，其是在馏出物的流量(D)相对于所蒸馏的上述反应混合物的流量(F)之比(D/F)为0.037以上且0.13以下的条件下进行连续蒸馏的工序，(3)环氧化工序为通过在催化剂的存在下使上述蒸馏工序中所得的含有枯烯过氧化氢的浓缩液与丙烯在1个以上的反应器内接触，使丙烯与上述浓缩液中的枯烯过氧化氢反应而得到含有环氧丙烷和枯基醇的反应混合物的工序，其是将上述1个以上的反应器中的最终反应器的出口温度设为115℃以上且不足140℃的工序。

技术领域

本发明涉及环氧丙烷的制造方法。

背景技术

作为制造环氧丙烷的方法，已知在催化剂的存在下使有机过氧化物与丙烯发生反应的方法。一般而言，在利用该反应所得的反应混合物中除环氧丙烷外还包含作为杂质的水、烃、甲醇、甲醛、丙醛、丙酮、甲酸甲酯等含氧化合物。环氧丙烷中的甲酸甲酯使作为各种化学制品的原料而使用的环氧丙烷的品质降低。

作为使环氧丙烷中的甲酸甲酯降低的方法，在专利文献1中记载了以下方法：将含有甲酸甲酯作为杂质的环氧丙烷供于以碳原子数7～10的烃作为萃取剂且采用萃取蒸馏塔的萃取蒸馏中，向来自萃取蒸馏塔的塔顶的馏出液中添加水，分离成油层和水层，将油层在萃取蒸馏塔中进行再利用，另一方面，将水层除去到体系外，作为萃取蒸馏塔的塔底液而得到降低了甲酸甲酯浓度的环氧丙烷。

另外，作为使环氧丙烷中的甲酸甲酯降低的方法，在专利文献2中记载了如下方法：在将包含甲酸甲酯的环氧丙烷进行水洗而除去环氧丙烷中的甲酸甲酯的方法中，使水洗后的水层的pH为7～9后，使之与萃取剂接触。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-8544号公报

专利文献2：日本特开2006-124332号公报

发明内容

发明要解决的课题

甲酸甲酯的沸点与环氧丙烷接近，是最难与环氧丙烷分离的杂质之一，因此，在从包含甲酸甲酯的环氧丙烷中降低甲酸甲酯这一方向性上的进一步改良并不容易。

进而，在上述以往的方法中，在供于提纯的环氧丙烷中的甲酸甲酯浓度高的情况下，提纯所需的能量增加。

本发明的目的在于：在环氧丙烷的制造方法中，降低利用环氧化工序所得的反应混合物中的甲酸甲酯浓度，减轻环氧丙烷的分离工序中的用于除去甲酸甲酯的负荷(上述除去所需的热能等)。

用于解决课题的手段

在该现状中，本发明人等发现：通过具有氧化工序、蒸馏工序、环氧化工序及环氧丙烷分离工序，且在使枯烯过氧化氢与丙烯发生反应的环氧丙烷的制造中，控制蒸馏工序中的利用氧化工序所得的含有枯烯过氧化氢的反应混合物的蒸馏条件、以及使用1个以上的反应器而实施的环氧化工序中的最终反应器的出口温度，能够控制环氧化工序中所得的含有环氧丙烷和枯基醇的反应混合物中的甲酸甲酯浓度，由此实现了本发明。

即，本发明提供以下的任一技术方案。

[1]一种环氧丙烷的制造方法，其包括下述(1)～(4)的工序。

(1)氧化工序：其是通过使枯烯与含有氧的气体接触，使枯烯与上述气体中的氧发生反应而得到含有枯烯过氧化氢的反应混合物的工序；

(2)蒸馏工序：其是通过将上述氧化工序中所得的含有枯烯过氧化氢的反应混合物进行蒸馏而分离为馏出物和含有枯烯过氧化氢的浓缩液的工序，并且是在馏出物的流量(D)相对于所蒸馏的上述反应混合物的流量(F)之比(D/F)为0.037以上且0.13以下的条件下连续地蒸馏上述反应混合物的工序；