[发明专利]二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法

说明书

本发明提供能够简便地制备适用于锂离子二次电池等的非水电解液中的二(氟磺酰基)亚胺的方法。本发明的二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法为在包含有机溶剂的反应溶液中使二(氟磺酰基)亚胺与碱金属卤化物反应制备二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，该方法包括从反应后溶液中过滤二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的精制工序。

技术领域

本发明涉及二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法。

背景技术

二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐被用作非水系电解液(以下也称为非水电解液)用的电解质、燃料电池的电解液中的添加物、抗静电剂等，是在各种用途中有用的化合物。特别是近年，碱金属电池、特别是锂离子二次电池，由于具有高能量密度，被用作移动通信设备用电源、便携式信息终端用电源等，随着终端的普及其市场正在快速增长。

作为二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，专利文献1中记载有在乙腈中将二(氟磺酰基)亚胺与氟化锂反应，通过离心分离除去固体成分，将溶液浓缩至干从而得到二(氟磺酰基)亚胺锂盐的方法。另外，专利文献2中记载有在有机溶剂中将二(氟磺酰基)亚胺与碳酸锂反应，通过过滤除去固体成分，将溶液浓缩至干从而得到二(氟磺酰基)亚胺锂盐的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表平8-511274号

专利文献2：日本特表2015-536898号

发明内容

然而，专利文献1或专利文献2中，从溶解二(氟磺酰基)亚胺锂盐的有机溶剂中通过蒸发至干进行分离，由此在二(氟磺酰基)亚胺锂盐中有可能残存未反应的二(氟磺酰基)亚胺，也有可能残存有机溶剂。另外，专利文献2中，为了得到锂盐使用碳酸锂，由此生成水和二氧化碳气体，水可能将二(氟磺酰基)亚胺锂盐分解。

本发明鉴于上述情况作出，其目的在于提供一种简便地制备高纯度的二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的方法，利用本发明的制备方法得到的二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐适用于锂离子二次电池等的非水系电解液。

本发明为一种二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，该方法包括：在包含有机溶剂的反应溶液中使二(氟磺酰基)亚胺与碱金属卤化物反应制备二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的工序，以及从上述反应后的反应溶液中过滤二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的精制工序。

优选地，所述有机溶剂为选自芳香族烃类溶剂(包括卤化烃)、脂肪族烃类溶剂(包括卤化烃)和芳香族醚类溶剂中的至少一种的、相对于二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的不良溶剂。

优选地，在所述有机溶剂中不良溶剂所占的比例为70重量％以上。

优选地，所述有机溶剂为选自芳香族烃类溶剂(包括卤化烃)、脂肪族烃类溶剂(包括卤化烃)和芳香族醚类溶剂中的至少一种，特别优选地，所述有机溶剂为选自芳香族烃类溶剂(包括卤化烃)、脂肪族烃类溶剂(包括卤化烃)和芳香族醚类溶剂中的至少一种的、相对于二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的不良溶剂。

优选地，所述不良溶剂为选自甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、p-对二甲苯、乙苯、异丙苯、1,2,4-三甲苯、己烷、庚烷、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯甲醚和环己烷中的至少一种。

优选地，相对于所述二(氟磺酰基)亚胺的所述碱金属卤化物的摩尔比为1.00以下。

优选地，本发明的制备方法在所述反应溶液中的反应中除去生成的卤化氢。

优选地，所述碱金属卤化物为LiF。

优选地，使用保留粒径为0.1-10μm的过滤器进行所述过滤。