[发明专利]用于生产酯的方法

权利要求书

1.用于生产酯的方法，所述酯由至少一种二醇与至少一种直链或支链C₃-C₂₀一元羧酸之间的反应获得，其中所述二醇是三甘醇，所述一元羧酸是2-乙基己酸，且产生的产物是三甘醇-二-2-乙基己酸酯，所述反应在羧酸过量下且在至少一种共沸溶剂存在下进行，所述羧酸过量是以羧基对羟基计算的，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(a)将三甘醇、2-乙基己酸、至少一种共沸溶剂和至少一种碱金属次磷酸盐形式的抗氧化剂加入到反应器中，所述羧酸以对所述二醇过量加入，

(b)使所述二醇和所述一元羧酸在回流和220-250℃下进行酯化，所述酯化在不存在任何催化剂的情况下进行，

(c)通过真空蒸发/蒸馏从产生的反应混合物中除去共沸溶剂和未反应的羧酸，所述蒸发/蒸馏在5-50mbar和150-210℃下进行并保持直至获得15mg KOH/g的酸值，

(d)汽提掉残留的未反应的羧酸，所述汽提在10-50mbar和150-210℃下进行并保持至2mg KOH/g的酸值，

(e)在50-100℃下用含水碱中和产生的反应产物，

(f)分离水相和有机相，

(g)回收所述有机相并在20-40mbar和100-150℃下蒸发残留的水，和

(h)过滤掉产生的反应产物中的所述抗氧化剂和可能的残留的盐。

2.权利要求1的方法，其特征在于，使步骤(e)之后和步骤(f)之前产生的反应混合物通过聚结过滤器。

3.权利要求1的方法，其特征在于，所述共沸溶剂是二甲苯、甲苯和/或庚烷。

4.权利要求1的方法，其特征在于，所述抗氧化剂是次磷酸钠。

5.权利要求1的方法，其特征在于，所述羧酸过量为20-40％。

6.权利要求3的方法，其特征在于，以总反应混合物计算，所述共沸溶剂以2-8重量％加入。

7.权利要求6的方法，其特征在于，以总反应混合物计算，所述共沸溶剂以4-6重量％加入。

8.权利要求1的方法，其特征在于，以总反应混合物计算，所述抗氧化剂以0.05-0.3重量％加入。

9.权利要求1的方法，其特征在于，在所述酯化过程中，用惰性气体吹扫反应器。

10.权利要求9的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气和氩气。

11.权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(b)在230-240℃的温度下进行。

12.权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所述酯化在大气压下进行。

13.权利要求1的方法，其特征在于，步骤(c)在10-25mbar和170-190℃下进行。

14.权利要求1的方法，其特征在于，保持步骤(c)直至获得10mg KOH/g的酸值。

15.权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(d)在20-40mbar和170-190℃下进行。

16.权利要求1的方法，其特征在于，保持步骤(d)直至获得1mg KOH/g的酸值。

17.权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(e)中的所述中和使用1-5％的至少一种碱金属的氢氧化物和/或碳酸盐的水溶液来进行。