[发明专利]高纯度1;1-二羰基取代的-1-烯烃及其制备方法

权利要求书

1.一种方法，其包括：使处于流体状态的一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷和基于所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷的重量大于200ppm至约1000ppm的一种或多种强酸与沸石催化剂在约180℃至约220℃的温度下接触足够的时间，以将约96％或更多的所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷转化为一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其中使所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷和所述一种或多种强酸通过沸石催化剂的固定床，使含有一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯的反应流出物离开所述沸石催化剂的固定床，并且从所述反应流出物中分离出所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述沸石催化剂含有酸基。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述强酸以约300ppm至900ppm的量存在，并且所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷的约98％或更多被转化为一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述强酸的pKa为约3至约-12。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述强酸是一种或多种无机酸。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其中，所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷和所述强酸与所述沸石催化剂的床在约50mmHg至约200mmHg的压力下接触。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯通过如下方式分离：将所述反应流出物分离成三个流：包含水、甲醛和一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷的轻质流，含有低聚物和聚合物的重质流，以及含有一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯和一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷的中间流；蒸馏所述中间流并且分离含有1,1-二羰基取代的-1-乙烯的产物。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷通过如下方式制备：在一定条件下使一种或多种1,1-二羰基取代的甲烷与甲醛或甲醛源在催化量的一种或多种三亚烷基胺的存在下接触以制备含有一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷的反应混合物，并且通过蒸发将所述三亚烷基胺从所述反应混合物中去除。

10.根据权利要求9所述的方法，其中在通过蒸发去除所述三亚烷基胺之后，所述三亚烷基胺在所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1,1-双(羟甲基)-甲烷中的浓度小于1ppm。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其中所述一种或多种1,1-二羰基取代的-甲烷是一种或多种丙二酸酯，并且所述一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯是一种或多种亚甲基丙二酸酯。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所分离的产物包含约97摩尔％或更多的一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯和约3摩尔％或更少的一种或多种1,1-二羰基取代的-甲烷。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所分离的产物包含按重量计99％或更多的一种或多种1,1-二羰基取代的-1-乙烯和按重量计1％或更少的一种或多种1,1-二羰基取代的甲烷。