[发明专利]使全氯化化合物氟化的方法在审
| 申请号: | 201780020965.9 | 申请日: | 2017-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN109071383A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
| 发明(设计)人: | G.施密特;R.泰西尔 | 申请(专利权)人: | 阿科玛法国公司 |
| 主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C21/20 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 宋莉;詹承斌 |
| 地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多不饱和 氟化 碱金属 全氟化化合物 有机极性溶剂 卤化化合物 氯化化合物 氟化试剂 碱土金属 碳原子数 非质子 摩尔比 碳双键 制备 | ||
1.由式CnX2(n-m+1)的多不饱和的全卤化化合物D制备多不饱和的全氟化化合物B的方法,其中
X独立地选自卤素F、Cl、Br或I,条件是至少一个X不为氟;
n为碳原子数且至少大于或等于4;
m为碳-碳双键数且大于或等于2;
所述方法包括以下步骤:在通式AFp的氟化试剂的存在下并且在非质子极性有机溶剂的存在下使化合物D氟化,其中A为氢、碱金属或碱土金属,且p为1或2;所述方法在AFp/化合物D的摩尔比小于1.30*2(n-m+1)的情况下实施。
2.如前述权利要求所述的方法,其特征在于化合物D为式CnCl2(n-m+1)的多不饱和的全氯化化合物。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于化合物D为六氯丁二烯。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于化合物B为六氟丁二烯。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于AFp/化合物D的摩尔比小于1.15*2(n-m+1)。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于氟化试剂为LiF、KF、NaF、MgF2或CaF2。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于非质子极性有机溶剂选自醚、酰胺、胺、亚砜、酮、腈和酯。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于非质子极性有机溶剂选自1,3-二氧杂环己烷、1,4-二氧杂环己烷、1,3,5-三氧杂环己烷、四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甲基亚砜、二乙基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、二甲基酮、丙酮、2-戊酮、丁酮、乙酸正丁酯、三乙胺、吡啶和乙腈。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于将包含化合物B、氟化反应的副产物和任选的未反应的化合物D的第一物流回收并且通过蒸馏分离以形成包含反应的副产物和未反应的化合物D的第二物流和包含化合物B的第三物流,副产物优选具有如权利要求1中所定义的式CnX2(n-m+1),其中至少一个X不为氟。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于形成式AXp的化合物并且将未反应的化合物D与前者分离且随后将未反应的化合物D再循环;A、X和p如上所定义。
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