[发明专利]钪纯化方法

说明书

从含有钪和钍的氧化镍矿的硫酸浸出液中将钪和钍分离时，使钪回收的对象成为一个系统，能够实现工序的简化以及高收率。本发明的方法包括：萃取工序(S1)，使用包含酰胺衍生物的钪萃取剂，对将含有钪和钍的氧化镍矿用硫酸处理而得到的酸性溶液(萃取初始液)进行溶剂萃取，分离为含有钪和钍的萃取后有机(第一有机相)和含有杂质的萃取后液(第一水相)；以及洗涤工序(S2)，在所述萃取后有机(第一有机相)中加入硫酸，分离为含有钍的洗涤后有机(第二有机相)和含有钪的洗涤后液(第二水相)。此时，在萃取工序(S1)中，将pH调节为1.0以上且3.0以下，在洗涤工序(S2)中，将pH调节为1.0以上且2.5以下。

技术领域

本发明涉及一种钪纯化方法。

背景技术

钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料非常有用。但是，由于生产量少、价格高昂，所以没有取得广泛的应用。

在红土矿、褐铁矿等氧化镍矿中含有微量的钪。但是，由于氧化镍矿中所含的镍的品位低，所以长久以来在工业上没有将氧化镍矿用作镍原料。因此，也几乎未进行过从氧化镍矿中工业化回收钪的研究。

然而，近年来，将氧化镍矿和硫酸一起装入加压容器，加热到240℃～260℃左右的高温，对含有镍的浸出液和浸出残渣进行固液分离的HPAL(High Pressure Acid Leach)工艺已经被逐步实用化。在该HPAL工艺中，通过在得到的浸出液中添加中和剂来进行杂质的分离，接着，通过在已分离出杂质的浸出液中添加硫化剂，从而以镍硫化物的形态回收镍。然后，通过现有的镍提炼工序对该镍硫化物进行处理，从而能得到电解镍、镍盐化合物。

当采用上述的HPAL工艺时，氧化镍矿石中所包含的钪和镍一起包含在浸出液中(参照专利文献1)。因此，当在HPAL工艺中得到的浸出液中添加中和剂来分离杂质、接着添加硫化剂时，镍以镍硫化物的形式被回收。另一方面，钪不能通过前述方法分离而残留在添加硫化剂后的酸性溶液中。如此地，通过使用HPAL工艺，能够有效地分离镍和钪。

然而，通常氧化镍矿石中所包含的钪的含量是微量的，因此，上述方法中，添加硫化剂后的酸性溶液(也称硫化后液或贫液(barren liquor))所含的钪仅为mg/l水平的极微量的浓度，很难高效地直接回收。

因此，需要在将硫化后液所含的钪浓缩的同时将共存的杂质分离的处理。作为具体的浓缩方法，例如，存在使用螯合树脂进行的方法(参照专利文献2)。

专利文献2所示的方法为：首先，将含镍的氧化矿在氧化环境的高温高压条件下，使镍和钪选择性地浸出到酸性水溶液中来获得酸性溶液，然后将该酸性溶液的pH调节到2～4的范围内，然后通过使用硫化剂来选择性地将镍以硫化物的形态沉淀并回收。其次，使得到的回收镍后的溶液与螯合树脂接触来吸附钪，用稀酸将螯合树脂洗涤后，使洗涤后的螯合树脂与强酸接触，从螯合树脂洗脱钪。

另外，作为从上述酸性溶液中回收钪的方法，还提出了采用溶剂萃取来回收钪的方法(参照专利文献3和4)。

在专利文献3所述的方法中，首先，在除了钪以外还至少含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相含钪溶液中，加入以煤油稀释2-乙基己基磺酸-单-2-乙基己酯而得到的有机溶剂，将钪组分萃取到有机溶剂中。其次，为了对随着钪一起萃取到有机溶剂中的钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙进行分离，通过加入盐酸水溶液进行冲洗从而去除这些金属后，在有机溶剂中加入NaOH水溶液，使有机溶剂中残留的钪形成为包含Sc(OH)₃的浆料，将对此过滤得到的Sc(OH)₃用盐酸溶解，得到氯化钪水溶液。然后，在得到的氯化钪水溶液中加入草酸来形成草酸钪沉淀，过滤该沉淀，从而将铁、锰、铬、镁、铝、钙分离到滤液中后，通过预烧从而得到高纯度的氧化钪。

另外，在专利文献4中，还记载了通过使含钪的供给液分批地以一定的比例与萃取剂接触，从而从含钪的供给液中选择性地分离回收钪的方法。