[发明专利]工业生产一氯乙酸的方法有效
申请号: | 201780009834.0 | 申请日: | 2017-02-04 |
公开(公告)号: | CN108602746B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 巴尔托什·巴科夫斯 | 申请(专利权)人: | PCCMCAA有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C53/16 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;安佳宁 |
地址: | 波兰下*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业生产 乙酸 方法 | ||
1.生产一氯乙酸的方法,其包括(a)用氯直接氯化乙酸的阶段和(b)从反应混合物中以酰氯形式回收催化剂的阶段,之后(c)加氢脱卤阶段,其特征在于
a.在沸腾条件下在0barg至1barg的压力下在流动反应器中实施所述氯化过程,由此所述反应器中的温度为100℃至130℃,而由于所述混合物沸腾,通过所述混合物的组分的蒸发来排出反应热,之后来自所述氯化的气态流出物在回流冷凝器中冷凝并返回到所述氯化过程,其中在所述回流冷凝器中的所述气态流出物被冷却至使得气相的冷却器输出温度不超过70℃,
b.通过在真空塔中真空蒸馏,从阶段(a)中获得的反应混合物中回收所述氯化催化剂,同时将蒸馏后获得的酰氯冷凝并返回至所述氯化过程(a),由此收集作为馏出物的酰氯和乙酸及一氯乙酸的混合物,其中塔顶温度为65℃至85℃,而塔底温度为110℃至130℃,
c.使用已知方法使剩余的液体进行加氢脱卤,得到一氯乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在阶段(a)中,所述反应混合物中所述催化剂的浓度为4%mol。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在阶段(a)中,在0.1barg-0.8barg的压力下实施所述氯化过程。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于在阶段(a)中,在0.2barg-0.4barg的压力下实施所述氯化过程。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在阶段(a)中获得的所述反应混合物同时是阶段(b)中用于真空蒸馏的进料,其含有最少为50重量%的一氯乙酸、最多为35重量%的乙酸、2%至5%的乙酰氯和1%至4%的氯乙酰氯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在阶段(b)中,将氯化氢气体加入预蒸馏塔中以将所述混合物中存在的酸酐转化为酰氯,其中加入的氯化氢的质量与供给所述塔的反应混合物的质量之比不大于1:20。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于加入初始的真空蒸馏塔的进料的温度为60℃-130℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于加入初始的真空蒸馏塔的进料的温度为100℃-120℃。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于在阶段a)中通过氯化获得的并在阶段b)中供给至所述真空蒸馏塔中的所述进料的温度高于其所引入的理论塔板的温度。
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