[发明专利]钪回收方法

说明书

从镍氧化物矿简便且高效地回收高纯度的钪。本发明的方法包括：吸附工序(S21)，将含钪溶液通入离子交换树脂，使钪吸附于离子交换树脂；洗脱工序(S23)，从离子交换树脂洗脱钪，得到洗脱后液；杂质萃取工序(S3)，在洗脱工序(S23)之后，对含有钪的溶液实施使用了胺系杂质萃取剂的第一溶剂萃取，分离成含有钪的第一水相和含有杂质的第一有机相；钪萃取工序(S4)，对第一水相实施使用了含酰胺衍生物的钪萃取剂的第二溶剂萃取，得到含有钪的第二有机相。杂质萃取工序(S3)和钪萃取工序(S4)的先后顺序没有特别的限定，可以是钪萃取工序(S4)在先而杂质萃取工序(S3)在后。

技术领域

本发明涉及钪回收方法，更详细而言，涉及使用复数级的溶剂萃取简便且高效地回收镍氧化物矿中包含的钪的方法。

背景技术

钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料极其有用。然而，因为生产量少，价格昂贵，所以未达到广泛使用。

红土矿、褐铁矿等镍氧化物矿中含有微量的钪。但是，由于镍氧化物矿含镍品位较低，长期以来，镍氧化物矿没有在工业上被作为镍原料利用。因此，也几乎没有进行过从镍氧化物矿工业化回收钪的研究。

然而，近年来，HPAL(高压酸浸，High Pressure Acid Leach)工艺正在被实用化，该工艺将镍氧化物矿与硫酸一起装入加压容器，在240℃～260℃左右的高温条件下加热，固液分离成含镍的浸出液和浸出残渣。在该HPAL工艺中，通过在得到的浸出液中添加中和剂从而使杂质被分离，接着，通过在分离了杂质的浸出液中添加硫化剂从而以镍硫化物形态回收镍。然后，通过以现有的镍冶炼工序对该镍硫化物进行处理从而能够得到电性镍、镍盐化合物。

在使用上述HPAL工艺的情况下，镍氧化物矿中含的钪被与镍一起包含在浸出液中(参见专利文献1)。因此，针对利用HPAL工艺得到的浸出液添加中和剂来分离杂质，接着添加硫化剂，则镍以镍硫化物的形态被回收，另一方面，钪被含在添加硫化剂后的酸性溶液中。因此，通过利用HPAL工艺，能够有效地分离镍和钪。

另外，还有用螯合树脂进行钪的分离的方法(参见专利文献2)。具体而言，该专利文献2所示的方法，首先，使含镍氧化物矿石在氧化性环境的高温高压下在酸性水溶液中选择性地浸出镍和钪而得到酸性溶液，然后将该酸性溶液的pH调节至2～4的范围，然后，通过使用硫化剂以硫化物的形态选择性地沉淀并回收镍。接着，使得到的回收镍后的溶液与螯合树脂接触而吸附钪，通过稀酸洗涤螯合树脂后，使洗涤后的螯合树脂与强酸接触将钪从螯合树脂洗脱。

另外，作为上述的从酸性溶液回收钪的方法，还提出了使用溶剂萃取来回收钪的方法(参见专利文献3及4)。具体而言，在该专利文献3所记载的方法中，首先，在除钪以外还至少含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁的一种以上的水相含钪溶液中，加入用煤油稀释2-乙基己基磺酸-单-2-乙基己酯而成的有机溶剂，将钪成分萃取到有机溶剂中。其后，为了分离有机溶剂中与钪一起被萃取出的钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙，加入盐酸水溶液进行清洗以将它们去除后，在有机溶剂中加入NaOH水溶液，使有机溶剂中残留的钪形成含Sc(OH)₃的浆料，将其过滤而得到Sc(OH)₃并用盐酸溶解而得到氯化钪水溶液。然后，在得到的氯化钪水溶液中加入草酸形成草酸钪沉淀，通过过滤该沉淀，将铁、锰、铬、镁、铝、钙分离到滤液中以后，通过预烧得到高纯度的氧化钪。

另外，专利文献4中还记载了通过分批处理使含钪供给液以一定的比例接触萃取剂，由此从含钪供给液选择性地分离回收钪的方法。

已经知道，以这些方法回收的钪的品位换算成氧化钪可得到95％～98％左右的纯度。然而，虽然对于添加至合金等用途而言品位是足够的，但是针对近年来需求正在上涨的燃料电池的电解质等用途而言，为了发挥其特性，需要进一步的高纯度、例如99.9％左右的品位。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平3-173725号公报。