[发明专利]用于从母液中获得晶体的方法和对此适宜的结晶设备有效
| 申请号: | 201780008050.6 | 申请日: | 2017-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN108495939B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | J·马尔霍茨;A·伦贝尔格 | 申请(专利权)人: | BMA布伦瑞克机器制造有限公司 |
| 主分类号: | C13B30/02 | 分类号: | C13B30/02;B01D9/00 |
| 代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 程猛 |
| 地址: | 德国布*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 母液 获得 晶体 方法 对此 适宜 结晶 设备 | ||
1.一种用于从母液中获取晶体的方法,在该方法中,
将母液加入结晶设备中,
通过对温度(θ)进行开环控制和/或闭环控制引发母液的过饱和,
将晶种在接种点(Sp)处添加到母液中,
通过连续的过程闭环控制使作为晶核的所述晶种增大,并且最后作为晶体从所述方法中取出,并且形成产物产量,
母液中晶核的形成通过在所述过程闭环控制中的步骤来抵消,
其特征在于,
在连续的过程闭环控制和方法进行期间,在母液中当前借助于传感器来检测数据,
由所述数据在方法进行期间确定形成晶核的边界(M)的位置作为浓度(c)和温度(θ)的值,其中,借助于迭代逼近法确定形成晶核的边界(M)的位置,并且
将当前确定的形成晶核的边界(M)的位置用于结晶的所述过程闭环控制。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,晶体是碳水化合物或糖醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,母液非连续地逐批次或连续地添加到结晶设备中。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,为了确定形成晶核的边界(M)的位置而使用光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号,将所述光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号在形成晶核方面
a)在不连续的运行中在一个批次期间进行评估,其中,评估结果对在该批次的处理期间的闭环控制参量或者对后续的结晶批次产生影响,或者
b)在连续的运行中在一个时间段内进行评估,其中,评估结果对用于后续的时间段的闭环控制参量产生影响。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,将光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号作为时间的函数来记录和评估。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,将光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号的类型选择为,使得所述光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号表征碳水化合物或糖醇的晶核的形成。
7.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,对光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号进行的评估允许推断出成核的时间点和/或成核的速率。
8.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,通过电磁辐射与晶核的交互作用来产生光学的信号。
9.根据权利要求1至5之一所述的方法,其特征在于,借助于作为浊度的散射光测量、反射测量或者借助于成像方法,在结晶设备中在线地确定形成晶核的边界(M)的位置。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述散射光测量借助于透射比浊仪或散射比浊仪进行,和/或所述散射光测量作为浊度以不同的角度进行。
11.根据权利要求3至5之一所述的方法,其特征在于,将评估结果附加地转用到在其它结晶设备中的并行工作的、逐批次或连续地工作的结晶过程的闭环控制参量上。
12.根据权利要求1至5之一所述的方法,其特征在于,为了在线闭环控制,在自学习系统中使用所述评估结果。
13.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,由所确定的光学的信号和/或涉及超声波、雷达和/或微波的信号来确定晶体和/或晶核的减小和/或消失。
14.根据权利要求1至5之一所述的方法,其特征在于,由所确定的值来评估结晶设备的清洁需求。
15.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,母液非连续地逐批次或连续地添加到结晶设备中。
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