[发明专利]氧化镁粉末及其制造方法

说明书

本发明提供一种能够抑制退火后的线圈的内周形状变形、并且退火后能够获得充分均匀的被膜外观的氧化镁粉末及其制造方法。本发明的氧化镁粉末为含有Fe元素的氧化镁粉末，其特征在于，上述Fe元素的含量为0.03～0.20重量％，上述Fe元素的至少一部分具有团簇结构。

技术领域

本发明涉及一种含有Fe元素的氧化镁粉末及其制造方法，作为改善方向性电磁钢板等的被膜外观、线圈变形等的技术是有用的。

背景技术

以往的方向性电磁钢板一般而言，通过如下方法制造。例如，对于含有硅(Si)的钢坯进行热轧、退火、冷轧等，调整为规定的板厚。然后，进行脱碳退火、再结晶等，使钢板表面形成SiO₂主体的氧化被膜。另外，一般在钢板表面涂布以氧化镁为主要成分的退火分离剂的浆料，干燥后，卷取成线圈状，在规定温度下成品退火。在该成品退火时，作为退火分离剂的主要成分的MgO与在脱碳退火中形成的SiO₂主体的氧化被膜反应，形成被称为玻璃被膜的镁橄榄石(Mg₂SiO₄)被膜。

作为以往的退火分离剂，专利文献1中为了形成具有均匀且优异的被膜性能的玻璃被膜，提出了以MgO为主体且含有Fe化合物的退火分离剂。该专利文献1中记载了如下事项：将退火分离剂涂布于脱碳退火后的钢板上，该退火分离剂含有BET比表面积15～100m²/g、CAA值45～300秒的MgO以及Fe化合物，且Fe化合物的含量为0.15～5.0％(换算成Fe)。但是，如专利文献1的表1～2所示，仅在退火分离剂中含有0.50％以上的Fe化合物作为Fe的情况下获得形成玻璃被膜的效果，而在作为Fe含有0.05％的情况下未获得效果。

另一方面，专利文献2中，以解决线圈的内周形状变形的问题为目的，提出了以氧化镁(MgO)为主体且含有Fe₂O₃的退火分离剂。该专利文献2中记载了如下事项：通过使用在以900℃以上的温度进行退火时的体积收缩率为20％～60％的退火分离剂，能够抑制线圈变形。即，如专利文献2的表2所示，记载有在MgO主体的退火分离剂中添加Fe₂O₃，由此可以理解，为了控制退火分离剂的体积收缩率，需要以Fe₂O₃存在，进而，需要控制其添加量。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平9-256068号公报

专利文献2：日本特开2011-127179号公报

发明内容

但是，如专利文献2所示，仅为Fe元素在退火分离剂中以Fe₂O₃存在且控制其添加量时，无法充分提高MgO的被膜反应性，难以进一步高精度地控制被膜外观。另一方面，为了提高被膜外观而提高粉末的被膜反应性时，被膜反应性高的粉末由于自烧结反应性也高，因此退火时的体积收缩率变大，难以保持线圈形状。

因此，本发明的目的在于提供能够抑制退火后的线圈的内周形状变形、并且能够在退火后获得充分均匀的被膜外观的氧化镁粉末及其制造方法。

本发明人经过反复认真的研究，结果首次发现，通过使用Fe元素的至少一部分具有团簇结构的氧化镁粉末作为退火分离剂，尽管具有高的被膜反应性，也能够兼顾地解决上述课题，从而完成了本发明。

即，本发明的氧化镁粉末为含有Fe元素的氧化镁粉末，其特征在于，上述Fe元素的含量为0.03～0.20重量％，上述Fe元素的至少一部分具有团簇结构。应予说明，本发明中的各种物性值为通过在实施例等中采用的方法测定的值。