[发明专利]乙酰舒泛钾组合物和其生产方法

权利要求书

1.用于生产精制的乙酰舒泛钾组合物的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)使溶剂和环化剂接触以形成环化剂组合物；

(b)使乙酰乙酰胺盐与所述环化剂组合物中的环化剂反应以形成环状三氧化硫加合物；和

(c)由所述环状三氧化硫加合物形成精制的乙酰舒泛钾组合物，所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于35wppm5-氯-乙酰舒泛钾；

其中从步骤(a)开始到步骤(b)开始的接触时间小于60分钟。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述形成包括:

使所述环状三氧化硫加合物水解以形成包含乙酰舒泛-H的乙酰舒泛-H组合物；

中和所述乙酰舒泛-H组合物中的乙酰舒泛-H以形成粗制的乙酰舒泛钾组合物，所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于35wppm 5-氯-乙酰舒泛钾；和

由所述粗制的乙酰舒泛钾组合物形成精制的乙酰舒泛钾组合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm 5-氯-乙酰舒泛钾。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述接触时间小于15分钟，和所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm 5-氯-乙酰舒泛钾，和所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm 5-氯-乙酰舒泛钾。

5.根据权利要求2所述的方法，其中所述接触时间小于5分钟，和所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm 5-氯-乙酰舒泛钾，和所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至2.7wppm 5-氯-乙酰舒泛钾。

6.根据权利要求2所述的方法，其中所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含小于35wppm 5-氯-乙酰舒泛钾。

7.根据权利要求5所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含至少90重量％的所述粗制的乙酰舒泛钾组合物中存在的5-氯-乙酰舒泛钾。

8.根据权利要求2所述的方法，其中所述水解包括将水添加至所述环状三氧化硫加合物以形成水解反应混合物，并且其中使所述水解反应混合物的温度维持在-35℃至0℃范围的温度。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm有机杂质。

10.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：

使氨基磺酸和胺反应以形成铵系氨基磺酸盐；和

使所述铵系氨基磺酸盐和乙酰乙酰化剂反应以形成乙酰乙酰胺盐。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至2.7wppm 5-氯-乙酰舒泛钾。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm有机杂质。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含0.001wppm至5wppm重金属。

14.根据权利要求1所述的方法，其中所述环化剂组合物包含小于1重量％的选自氯甲基氯硫酸酯、甲基-双-氯硫酸酯及其混合物的化合物。

15.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应进行小于35分钟的从反应物进料开始到反应物进料结束的环化反应时间。

16.根据权利要求1所述的方法，其中所述环化剂组合物中的溶剂与环化剂的重量比为至少1:1。

17.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将所述环化剂组合物冷却至低于15℃的温度。

18.根据权利要求1所述的方法，其中所述环化剂包括三氧化硫和所述溶剂包括二氯甲烷。

19.由根据权利要求1所述的方法产生的精制的乙酰舒泛钾组合物。

20.根据权利要求19所述的精制的乙酰舒泛钾组合物，其包含：

非氯化乙酰舒泛钾；

0.001wppm至2.7wppm 5-氯乙酰舒泛钾；和

0.001wppm至5wppm重金属。