[实用新型]一种超声波用于DSD酸中间体DNS的连续化结晶装置

说明书

一种超声波用于DSD酸中间体DNS的连续化结晶装置，包括结晶釜，在结晶釜的顶部设有进料管，在结晶釜的底部设有下出料口，在结晶釜的上部设有上防溢式出料口；在结晶釜的内部设有降温机构和搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴，在搅拌轴上安装有若干搅拌桨叶；所述降温机构包括循环水出管和循环水进管，在循环水进管与循环水出管之间设有控温盘管，在结晶釜外的循环水进管上安装有超声波发生器。本实用新型可实现连续化结晶，过程中温度平稳，提高了晶体品质及纯度。

技术领域

本实用新型涉及一种化工机械设备，特别是一种超声波用于DSD酸中间体DNS的连续化结晶装置。

背景技术

DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸（PNTS），在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。

目前，国内氧化工艺全部为水相空气氧化法，氧化结束后中和PH=7.0-7.5，将氧化液打入结晶釜内，首先缓慢通入循环水降温，后期逐步开大；待冷却至40℃时，关闭循环水，通入5℃冷水或者冷冻盐水，降温至25-30℃，放料进行压滤。此工艺操作过程中存在以下问题：采用间歇操作，需频繁开关阀门放料，存在误操作可能；降温速率波动大，对晶体成长不利，易出现小晶体，影响品质；在晶体析出过程中，盘管外容易结壁，影响换热，需定期清理；非连续化操作，因此急需一种能够连续化结晶的装置。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种可解决DNS结晶过程中间歇操作、盘管结壁技术问题的超声波用于DSD酸中间体DNS的连续化结晶装置。

本实用新型要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种超声波用于DSD酸中间体DNS的连续化结晶装置，其特点是：包括结晶釜，在结晶釜的顶部设有进料管，在结晶釜的底部设有下出料口，下出料口处安装有下出料管，在结晶釜的上部设有上防溢式出料口，上防溢式出料口处安装有防溢式出料管，出料管向上与防溢式出料管相通；在结晶釜的内部设有降温机构和搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴，在搅拌轴上安装有若干搅拌桨叶；所述降温机构包括设置在结晶釜上部的循环水出管和设置在结晶釜下部的循环水进管，在循环水进管与循环水出管之间设有分布在搅拌桨叶四周控制釜内温度的控温盘管，在结晶釜外的循环水进管上安装有避免控温盘管发生结壁现象的超声波发生器。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述防溢式出料管开口向下设置。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在结晶釜上安装有温度计。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述搅拌轴竖向设置，搅拌桨叶沿搅拌轴轴向方向上下等间距分布有3个。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述搅拌桨叶与水平面的夹角为45°。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、采用连续化自动进料，将进料与出料时间压缩到最短，极大提高了设备产能；

2、利用安装在循环水进管与循环水出管之间的控温盘管，增大了釜内换热面积，有利于热量转移；同时利用搅拌桨叶，控制釜内物料定向循环，减少因冲击造成的晶体破碎；

3、利用安装在循环水进管上的超声波发生器，用于清理盘管外结垢，操作过程中，无需清釜，无需停止进料，而且高效快速；