[实用新型]一种用于水相加压法合成DSD酸中间体DNS的装置

说明书

一种用于水相加压法合成DSD酸中间体DNS的装置，包括反应釜，在反应釜的底部设有混合物料出口，在反应釜内设有向上延伸出反应釜的原料进管，在原料进管的顶部安装有气液混料器，所述气液混料器设有氧气进入管、物料进入管和混合物料循环进入口，在混合物料循环进入口与混合物料出口之间设有混合物料循环管。本实用新型利用设置在循环泵与热交换器之间的混合物料出管，既可以间歇化分为两步进行，也可以采用串联连续化进行；本实用新型可以实现连续化操作，过程中温度平稳，提高了转化率，降低了能耗。

技术领域

本实用新型涉及一种化工机械设备，特别是一种用于水相加压法合成DSD酸中间体 DNS的装置。

背景技术

DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)，在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。

目前国内氧化工艺全部为水相空气氧化法，水法工艺一般的工艺流程为在带有搅拌、曝气管的反应釜内加入底水，升温至53-59℃，连续鼓入空气的情况下并流进入NTS水溶液和液碱，保持釜内碱度1.2～1.5N，物料加完后，反应4小时；结束后，加入水，将釜内碱度降低至0.7～0.8N之间，用蒸汽直通的方式升温至70～78℃，保温反应至清汤，用硫酸中和至PH＝7～7.5，结晶后得到DNS。此套装置，存在最大的问题是采用曝气管鼓入空气，要求曝气分布均匀、无死角，同时连续鼓入空气，把大量的热量带走，非常不经济。因此急需一套装置既能够解决曝气分布的问题，又能够减少热量的损耗。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种能耗低、转化率高，可以实现连续化，过程中温度平稳的用于水相加压法合成DSD酸中间体DNS的装置。

本实用新型要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种用于水相加压法合成DSD酸中间体DNS的装置，其特点是：包括反应釜，在反应釜的底部设有混合物料出口，在反应釜内设有向上延伸出反应釜的原料进管，在原料进管的顶部安装有气液混料器，所述气液混料器设有氧气进入管、物料进入管和混合物料循环进入口，在混合物料循环进入口与混合物料出口之间设有混合物料循环管，混合物料循环管上安装有循环泵和热交换器，在循环泵与热交换器之间的混合物料循环管上设有混合物料出管，所述反应釜的上部设有与氧气进入管相通的气体循环管。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在反应釜上安装有液位计、压力表和反应釜温度计。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在热交换器与混合物料循环进入口之间的混合物料循环管上安装有循环管温度计。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述热交换器包括与混合物料循环管连通的内衬，在内衬外套装有外壳体，在外壳体与内衬之间设有热交换腔，在外壳体的上部设有与热交换腔相通的热水进管，在外壳体的下部设有与热交换腔相通的热水出管。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、采用气液混料器，将气体与液体进行充分混合乳化；

2、利用设置在循环泵与热交换器之间的混合物料出管，既可以间歇化分为两步进行，也可以采用串联连续化进行；

3、利用才应付采用密闭加压，增加了水相中氧气含量，利于氧化反应的正向反应；同时，抛弃曝气手段，密闭体系下热量不再大量损耗；