[实用新型]具有交变温场的水热结晶装置

说明书

本实用新型公开了一种具有交变温场的水热结晶装置。所述的水热结晶装置包括水热高压釜和，其中，水热高压釜包括釜体，釜体的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区；将水热高压釜置于三段式电阻炉中加热时，釜体内腔中各区域的温度均由三段式电阻炉进行控制，其中第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度存在一定温差，恒温生长区的温度介于第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度之间；设置两个原料溶解区温度转换的交变周期，当达到该交变周期所示时间时，相互调换两个原料溶解区的温度。采用本实用新型所述装置可有效提高晶体的成核几率和生长速度。

技术领域

本实用新型涉及水热法生长晶体的装置，具体涉及一种具有交变温场的水热结晶装置。

背景技术

水热法(高温溶液法)结晶是在高温高压反应容器中以水为催化剂，间或为固相中的组分，在温度高于100℃、压力大于1个大气压条件下的晶体生长过程，其中包括温差法、升降温法及等温法。与其他材料制备方法相比，水热法结晶技术具有如下优势：可制备其它方法难以制备的物质及某些物相；可以在相对较低的反应温度条件下制备得到其它方法难以制备的低温同质异构体；并能制备其它方法难以制备的含羟基物相；与其它方法相比，具有相对更快的化学反应速率；能够加速氧化物晶体的低温脱溶和有序-无序转变；可直接观察晶体生长过程，有利于准确研究生长动力学和热力学。

虽然水热法生长人工晶体具有众多技术优点，但是实际生长过程中仍存在一些不足，如：

(1)传统的水热结晶装置或设备多为单温区或双温区(如传统直式双温区水热高压釜)控温，有清晰和恒定的原料溶解区域和结晶区域，水热生长装置中的液流为高温至低温-重力回流模式，液流往复过程溶质浓度不够均匀，晶体生长效率偏低，也会出现无结晶或目标晶体颗粒尺寸较小的情况；

(2)传统的高温水热生长装置一般将籽晶区域设置在顶部，由于顶部具有气体空腔，籽晶暴露在液面以上的部分继续生长时易造成最终目标晶体材料中出现气态包裹体，影响晶体光学质量；

(3)传统水热技术重力场影响较强，造成原料在容器底部的沉积结块，而是直接影响目标晶体的极性和区域杂质含量，导致所得同一块晶体上下部分的介电常数或其它性能存在差异；

(4)传统水热技术的结晶区在顶端或底部，极端的位置区域会出现局部过冷或过热现象，直接造成自发成核严重或晶体溶解现象，很难有效消除；

(5)传统水热法高浓度溶质单一流向，籽晶表面只有结晶过程没有溶解过程，晶体新生长层与籽晶融合较差，生长过程较为剧烈，晶体内部易产生刃形或螺型位错，从而影响晶体的发育和最终性能。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是针对传统水热生长装置存在的不足，提供一种具有交变温场的水热结晶装置。

本实用新型所述的具有交变温场的水热结晶装置，包括水热高压釜和用于对水热高压釜进行加热的三段式电阻炉，其中：

所述的水热高压釜包括釜体，釜体的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区，所述第一原料溶解区和第二原料溶解区用于置放原料，恒温生长区用于晶体的生长；

将水热高压釜置于三段式电阻炉中加热时，釜体内腔中第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区的温度均由三段式电阻炉进行控制。

本实用新型所述技术方案中涉及的水热高压釜，釜体的内腔呈传统的纵向设置结构(即直式结构)，该水热高压釜还包括能够将釜体的内腔密封的釜盖。至于釜体内腔与釜盖的密封结构与现有技术相同，如可以在釜盖上设置与釜体内腔开口相互配合的自紧式密封釜塞，将釜体和釜盖通过紧固螺栓连接。