[实用新型]一种氮氧化物的循环使用装置

说明书

本实用新型提供一种氮氧化物的循环使用装置，循环使用装置包括甲醇回收塔、接触反应器、气液分离器以及乙二醇草酸酯系统；所述甲醇回收塔与所述接触反应器之间通过管道连通，所述甲醇回收塔中的液体通过管道进入所述接触反应器中；所述接触反应器与所述气液分离器之间通过管道连通，所述接触反应器中的反应产物通过管道进入所述气液分离器中。本实用新型中提供一种硝酸水溶液同含NO气体接触制备氮氧化物的设备，所述氮氧化物用于维持乙二醇生产草酸酯系统的氮氧化物原料平衡。由于反应体系去除了甲醇，提高操作温度以及由此带来的高硝酸转化率并不会带来由硝酸甲酯引起的安全问题，实现安全、高效的目标。

技术领域

本实用新型涉及一种循环使用设备，特别是涉及一种氮氧化物的循环使用设备。

背景技术

合成气生产乙二醇工艺中，草酸酯系统由于副产硝酸以及尾气驰放，损失了部分氮氧化物原料，为保持系统氮氧化物平衡，一般采用向系统补充NO的方法。NO通过NH3氧化或利用亚硝酸钠同硝酸反应获得，NH3氧化方法制NO在工业上实现较困难，且工艺长投资大；而亚硝酸钠同硝酸反应制NO虽反应简单，但副产大量的硝酸钠，需要蒸发、结晶、分离等过程，成本、能耗高。

为了再利用草酸酯系统副产硝酸，专利CN1445208公开了一种生产亚硝酸甲酯的方法，通过将NO气体与甲醇和硝酸的水溶液在釜式反应器中接触产生亚硝酸甲酯，实施例1～7结果表明：在压力0.2～0.4MPa、温度28～50℃、搅拌速度1100～2100rpm条件下，每升反应器体积硝酸的转化速度为1～31g/h；在50℃反应温度下，实施例8硝酸的转化率为60.4wt％；在70℃反应温度下，实施例9硝酸的转化率为79.6wt％。从实施例数据中我们可以得到，要使反应器出口的硝酸浓度降到足够低，当处理量一定时，需要增大反应器体积；提高反应温度虽能提高硝酸转化率，但本发明者们在进行验证实验时发现，含甲醇的硝酸水溶液体系，当反应温度在50～60℃时，气相/液相中均检测到硝酸甲酯存在，当反应温度大于60℃时，硝酸甲酯含量提高迅速；硝酸甲酯是一种危险物质，在系统中累积，存在爆炸危险，因此这种方法不经济而且不够安全。

CN 104945262公开了一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，专利使用碳基催化剂，在固定床反应器中，硝酸的转化率一般在85wt％以上，为追求高硝酸转化率，专利方法必须采用5目以上直径催化剂以及70℃以上反应温度。该方法存在的问题是催化剂粒径小，床层阻力大，运行成本较高；由于反应温度过高，同样存在硝酸甲酯产生并由此带来的安全性问题。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种氮氧化物的循环使用装置，用于解决现有技术中维持乙二醇草酸酯系统的氮氧化物原料平衡时，由于反应体系含甲醇，反应温度过高带来的安全问题以及硝酸转化率低等的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型是通过包括如下的技术方案实现的。

本实用新型提供一种氮氧化物的循环使用装置，循环使用装置包括甲醇回收塔、接触反应器、气液分离器以及乙二醇草酸酯系统；

所述甲醇回收塔与所述接触反应器之间通过管道连通，所述甲醇回收塔中的液体通过管道进入所述接触反应器中；

所述接触反应器与所述气液分离器之间通过管道连通，所述接触反应器中的反应产物通过管道进入所述气液分离器中；

所述气液分离器与所述乙二醇草酸酯系统之间通过管道连通，所述气液分离器中的气体通过管道进入所述乙二醇草酸酯系统中循环使用；

所述乙二醇草酸酯系统与所述接触反应器通过管道连通，所述乙二醇草酸酯系统中的气

相部分通过管道进入所述接触反应器中；

所述乙二醇草酸酯系统与所述甲醇回收塔通过管道连通，所述乙二醇草酸酯系统中的液

相部分通过管道进入所述甲醇回收塔中去除甲醇。