[实用新型]特种气体的低温液化提纯装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及特种气体的制备和提纯领域，尤其涉及一种特种气体的低温液化提纯装置。

背景技术

在特种气体提纯领域，分子筛提纯技术已经比较成熟，提纯出4.5N-5N的特种气体比较容易，但是要将原料气体处理成6N高纯特种气体还比较难，特别是将特种气体中的杂质含量降低至0.1ppm非常难。

一般的气体提纯工艺是使气体单次的流经分子筛段或分子筛塔后收集产品，由于容器本身存在死角，气体流速和压力不好控制，接触时间短，导致出现收集的产品纯度不高和质量不均匀等问题。

所以，有必要设计一种新的特种气体的低温液化提纯装置以解决上述技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种操作简单、产品纯度高的特种气体的低温液化提纯装置。

为实现前述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种特种气体的低温液化提纯装置，该提纯装置包括依次通过气体管道相连的一原料瓶、一复合柱、一收集气瓶，所述原料瓶、复合柱、收集气瓶分别与抽真空管道相连，所述复合柱包括冷凝用的一冷凝段、填充了分子筛的一分子筛段以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段，所述原料瓶和收集气瓶分别置于一冷阱中。

作为本实用新型的进一步改进，所述分子筛段内的分子筛为3A、4A、5A、13X分子筛其中之一或3A、4A、5A、13X多种分子筛混合而成的分子筛。

作为本实用新型的进一步改进，所述收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。

作为本实用新型的进一步改进，所述铝制气瓶经过抛光处理。

作为本实用新型的进一步改进，所述冷阱为液氮冷阱。

本实用新型设计了集成了低温冷冻收集、精馏和利用分子筛液态提纯三重功能的复合柱，极大提高了提纯的效率，同时通过低温液化，提高了杂质与单位体积分子筛接触的频率，分子筛在与液化气体接触时，对小分子杂质具备较好的吸附性能。

附图说明

图1为本实用新型特种气体的低温液化提纯装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，一种特种气体的低温液化提纯装置100，其包括依次通过气体管道160相连的一原料瓶110、一复合柱120、一收集气瓶130，原料瓶110、复合柱120、收集气瓶130分别与抽真空管道140相连，原料瓶110和收集气瓶130置于冷阱150中。复合柱120包括冷凝用的一冷凝段121、填充了分子筛的一分子筛段122以及连接冷凝段和分子筛段的一连接段123。

在本实施例中，冷阱150为液氮冷阱。

分子筛段122内的分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用。

在本实施例中，分子筛段122内的分子筛为3A、4A、5A、13X分子筛其中之一或3A、4A、5A、13X多种分子筛混合而成的分子筛。

上述低温提纯装置100用于处理特种气体，例如砷烷、磷烷、锗烷和硒化氢等气体，由于要使用大量的液氮，所使用的收集气瓶和原料瓶为耐低温的铝制气瓶。在本实用新型的某些实施例中，所使用的铝制气瓶经过抛光处理，经过抛光处理的铝制气瓶有利于保障产品的稳定性。

一种特种气体的低温提纯方法，采用上述的特种气体的低温液化提纯装置，提纯步骤为：

S1、将收集气瓶和原料瓶放置在冷阱或冷冻装置中，连接好低温提纯装置后，抽真空并用6N氦气置换整个低温提纯装置内的空气；

S2、向冷阱内加入液氮，使得原料瓶中的原料气凝华，对原料瓶抽真空除去高沸点杂质组分，所述原料气为含杂质的5N以下的特种气体；

S3、向混合柱内的冷凝段加入冷冻液，再将原料气充入复合柱内，使得原料气在的冷凝段内壁上冷凝固化，直至复合柱内的计示压强为-0.1 MPa，期间向冷凝段补充冷冻液使过程持续进行；

S4、对复合柱抽空一次，进一步除去高沸点杂质组分；