[实用新型]一种高温高压自蔓延反应装置

说明书

本实用新型涉及无机粉体制备技术领域，具体提供一种高温高压自蔓延反应装置。主要包括炉体、石墨方舟、电极、电源和换气系统。其中炉体包括外壳、隔热层、石墨内衬层和冷却水层。石墨方舟用于承载物料，其中一端与电极相连。换气系统用于提供反应气氛环境，其中排气口与真空泵连接，进气口与气瓶相连。反应炉体呈卧式管状结构，炉盖处设置多个密封旋钮。本实用新型炉体设置隔热材料，炉盖设置密封旋钮，保证了反应所需的高温高压环境，有利于获得纯度高、粒度均匀、形貌良好的AlN粉体。石墨方舟采用上边缘开槽结构，既有利于反应放热，又保证了铝粉的有效承载，在AlN粉体制备领域有着非常实用的效果。

技术领域

本实用新型涉及无机粉体制备技术领域，具体提供一种高温高压自蔓延反应装置。

背景技术

氮化铝是一种六方纤锌矿结构的共价键化合物，属于六方晶系，特殊的晶格结构使其具有高导热率、低热膨胀系数、机械强度高、绝缘性能优良、耐高温、耐腐蚀、介电损耗小、无毒等诸多优异的性能。随着微电子技术的迅速发展，微电子产品向着高度集成化、布线微型化等方向发展，对电子集成电路基板、散热元件、电子封装材料等的散热问题要求越来越高。氮化铝由于自身的优异性能，已经替代氧化铝和氧化铍而成为目前超大规模集成电路基板的首选材料。将氮化铝作为无机填料添加到高分子灌封材料导热硅胶、导热硅脂、硅橡胶等中，可大大提高复合材料的热导率。

目前工业上制备氮化铝的方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、自蔓延高温合成法。自蔓延反应法是利用化合反应放出的大量的热来维持自身反应的运行，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。此方法工艺简单，反应时间短，一般几秒到几十秒内即可完成反应。反应过程消耗外部能量少，可最大限度的利用材料的化学能，降低了成本。此外，反应可在真空或控制气氛下进行，可获得高纯的粉体。因此利用自蔓延法非常适合制备高纯氮化铝粉体。专利201120347396.9提供了一种自蔓延合成装置，但该装置适用于一般温度的反应，炉壁最高承受500℃。铝粉和氮气一般在850℃以上就可反应合成氮化铝粉体，但低温制备的氮化铝粉体的形貌复杂、疏松多孔，在电子基板方向影响烧结，在导热填料方向不利于形成有效的导热网链。要获得颗粒致密、类球形形貌的氮化铝粉体，一般需要1800℃以上，高温也有助于提高粉体的纯度。专利号为201610500028.0和201620609052.3的自蔓延合成装置釜体内部设置了保温层和石墨内衬，可适用于高温条件下制备无机材料。但自蔓延反应合成氮化铝一般需要5MPa以上的氮气压力，该专利未设置气压密封装置。此外，反应釜内的石墨方舟外壁设置多个钻孔，不适合流动性良好的铝粉的放置。

发明内容

该实用新型克服了上述技术中的不足，在炉盖处设置密封圈和均匀分布的密封旋钮，可为氮化铝的制备提供高温高压环境。石墨方舟的舟体侧壁呈实板结构，仅在舟体上边缘设置多个凹槽，既有利于反应时热量的放出，又能将铝粉原料有效承载，不致于从钻孔流出。

采用的技术方案是：主要包括炉体、石墨方舟、电极、电源和换气系统。其中炉体包括外壳（1）、隔热层（2）、石墨内衬层（3）和冷却水层（4）。石墨方舟（5）用于承载物料，其中一端与电极（6）相连。换气系统用于提供反应气氛环境，其中排气口（7）与真空泵（71）连接，进气口（8）与气瓶（81）相连。反应炉体呈卧式管状结构，炉盖（9）处设置多个密封旋钮（10）。

进一步的，所述石墨方舟（5）采用舟体与盖分离的方式，舟体上设置多个凹槽（51）结构。

进一步的，所述凹槽（51）设置于舟体的上边缘，保证铝粉的有效承载。

进一步的，所述反应时布料厚度应小于凹槽（51）到舟体底部的距离。

进一步的，所述炉盖（9）的两层之间有密封圈。

进一步的，所述炉体内设置热电偶，测温范围为0～2300℃。

进一步的，所述电极（6）连接在控制柜（61）上。