[实用新型]盐酸二甲双胍的连续化合成系统有效

专利信息
申请号: 201720895412.5 申请日: 2017-07-21
公开(公告)号: CN207076453U 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 洪浩;卢江平;陶建;朱德庆;郑凇元 申请(专利权)人: 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J4/00;C07C279/26;C07C277/08
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 代理人: 韩建伟,谢湘宁
地址: 300457 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 盐酸 二甲双胍 连续 化合 系统
【说明书】:

技术领域

实用新型涉及有机合成领域,具体而言,涉及一种盐酸二甲双胍的连续化合成系统。

背景技术

盐酸二甲双胍合成工艺路线主要分为熔融制备法和溶剂制备法,合成路线如下:

熔融制备法包括:将盐酸二甲胺和双氰胺按一定的重量比例混合,得到混合物。然后将上述混合物加热至一定温度下熔融并进行反应,反应生成的固体不断析出。反应一定时间后,将反应生成的固体冷却、抽滤、重结晶,得到白色晶体盐酸二甲双胍。

溶剂制备法包括:以双氰胺与盐酸二甲胺为原料,按照一定的重量比例混合,得到混合物。以某种溶剂(如二甲基亚砜或环己醇等)作为溶解剂将上述混合物溶解,并加热至特定温度,以加速反应过程,反应生成的固体不断析出。反应一定时间后将反应生成固体冷却、过滤、洗涤、甩干,得到粗品盐酸二甲双胍。

目前,本领域二甲双胍规模化生产过程大多采用溶剂制备法。由于二甲双胍反应过程为混合液相体系反应中不断析出晶体的反应,且规模化生产设备普遍选用釜式反应器,见图1。

采用釜式反应器制备二甲双胍的具体过程如下:

将一定量的溶剂由进料口注入间歇式反应釜内(间歇式反应釜的结构如图1所示),开启搅拌电机10’带动搅拌桨转动。将盐酸二甲胺和双氰胺按一定的重量比例由进料口101’加入反应釜内。反应釜的内部设置有换热部件20’,采用导热油由导热油入口102’输入导热部件20’进行换热并由导热油出口103’导出。开启导热油循环,加热反应釜内部的反应原料混合液,搅拌一定时间后固体原料溶于溶剂中。随着溶解的不断进行,二甲双胍合成反应开启,二甲双胍晶体不断析出。反应一定时间后,终止反应过程。反应釜中还设置有冷凝管路,由冷凝液入口104’向冷凝管路中导入冷凝液,由冷凝液出口105’导出。开启冷却液循环,使反应体系的温度降至一定的温度以下。关闭冷却液循环,降低反应釜内部的压力,并由卸料口106’卸料。卸料完成后进行釜内清洗,清洗合格后关闭卸料阀,进行二次投料。通过107’人孔可以观察间歇式反应釜内的反应情况。

目前采用的间歇式釜式反应器,具有较强的适用性,在二甲双胍生产中得到广泛地使用。但其存在的问题也不容忽视,其缺点主要为现有的制备装置不能连续化生产,且各批次产品质量存在差异。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种盐酸二甲双胍的连续化合成系统,以解决现有的制备装置不能连续化生产,且各批次产品质量存在差异的问题。

为了实现上述目的,本实用新型提供了一种盐酸二甲双胍的连续化合成系统,连续化合成系统包括:连续化反应装置,连续化反应装置设置有反应物料连通口,连续化反应装置用于连续化合成盐酸二甲双胍产品,反应物料连通口用于将盐酸二甲双胍产品排出;卸料单元,卸料单元与反应物料连通口连通。

进一步地,卸料单元包括:一级卸料装置,一级卸料装置设置有加料口、第一接料口和第一卸料口,第一接料口与反应物料连通口通过第一卸料管路相连通,加料口用以加入盐酸二甲双胍产品的合成原料。

进一步地,一级卸料装置的侧壁设置有第一夹套,且第一夹套设置有第一换热介质入口;连续化合成系统还包括热介质供应装置,热介质供应装置设置有热介质供应口,热介质供应口与第一换热介质入口相连通,以调节一级卸料装置内部的温度。

进一步地,一级卸料装置包括第一内腔,一级卸料装置包括:第一磁力驱动器,第一磁力驱动器包括第一连杆,第一连杆延伸至第一内腔中;以及第一螺旋推进器,第一螺旋推进器设置在第一内腔中,且第一螺旋推进器与第一连杆相连接,并与第一连杆同轴设置。

进一步地,卸料单元还包括二级卸料装置,二级卸料装置设置有第二接料口和第二卸料口,第二接料口与第一卸料口通过第二卸料管路相连通。

进一步地,二级卸料装置的侧壁具有第二夹套,且第二夹套设置有第二换热介质入口,第二换热介质入口与热介质供应口相连通,以调节二级卸料装置内部的温度。

进一步地,二级卸料装置包括第二内腔,二级卸料装置包括:第二磁力驱动器,第二磁力驱动器包括第二连杆,第二连杆延伸至第二内腔中;以及第二螺旋推进器,第二螺旋推进器设置在第二内腔中,且第二螺旋推进器与第二连杆相连接,并与第二连杆同轴设置。

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