[实用新型]一种用于全二维气相色谱仪的冷热组合调制器

说明书

技术领域

本实用新型属于气相色谱仪器技术领域，更具体地，涉及一种用于全二维气相色谱仪的冷热组合调制器。

背景技术

在气相色谱中，为提高分析的分辨率和灵敏度，常用全二维气相色谱仪装置。该装置把分离机理不同而又互相独立的两支毛细管色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有一个在全二维气相色谱峰分析中起关键作用的调制器，该调制器起捕集、再传送馏份的作用。目前市场上在售的调制器主要为Zoex公司的产品，该产品的调制器不需移动，调制器的主要组成部分为固定在调制器上的冷喷和热喷装置，冷喷装置和热喷装置交替地喷射冷却介质和高温气体于同一段毛细管色谱柱上以起到捕集色谱柱上的馏份和再释放已捕获馏份的作用。该产品效果佳，但价格昂贵，并且由于该产品需将冷却介质直接喷射于毛细管色谱柱上来冷却该段色谱柱以捕集馏份，随后用热喷装置喷射高温气体于同一段色谱柱上来加热被冷却的色谱柱以释放被捕集的馏份，其并没有专门的冷阱，冷却介质所产生的冷却效果不能保存，需要不停地交替喷射冷却介质，因此冷却介质消耗量大。

此外，目前实验室常用的调制器类型还有热调制方式和冷阱调制方式。热调制方式需要特殊的毛细管色谱柱以便在高温下能捕集色谱柱上的馏分，因此适用性差且稳定性不好，已经比较少使用。冷阱调制器(LMCS)由移动冷阱组成，冷阱一般通过冷却介质挥发变成气体(冷喷气)的方式冷却。冷阱调制器工作的基本原理是通过冷阱捕集毛细管色谱柱上馏分，相隔一定时间(调制时间)后移动调制器，使毛细管色谱柱由原来处于冷阱内位置(即T位捕集位)快速转变为暴露在气相色谱炉(即柱温箱)的高温空气中的位置(即R位释放位)再快速回到T位(捕集)。在R位(释放)，利用气相色谱炉内空气本身的温度来加热原已被冷阱所冷却的色谱柱，使被捕集的馏分释放进入第二维柱。调制器需从T位快速移动到R位再快速回到T位的原因是需要重新开始捕集一维色谱柱上的馏分以避免这些馏分与前一周期中被释放出的组分在第二维柱上重叠。相比热调制方式，冷阱调制方式不需要特殊的色谱柱因而适应性更好、稳定性更佳；相比Zoex公司的冷热喷嘴调制器，冷阱调制方式由于有冷阱结构，冷却介质产生的制冷效果可以有部分得以保存，因此冷却介质消耗较小。

目前在用的冷阱调制器存在以下缺点：(1)仅仅通过冷阱上毛细管色谱柱的通孔中金属与色谱柱的接触这种单一的方法来冷却色谱柱，但是为保证毛细管色谱柱能顺畅的在通孔中移动，通孔的内径往往比毛细管色谱柱的外径要大许多，毛细管色谱柱与冷阱的金属并不能充分接触，因此有时候会出现因接触不良而引起色谱柱冷却不充分导致冷阱捕集效果不佳的状况，特别是对于沸点比较低的化合物捕集效果不理想，如冷阱调制器对于如庚烷等沸点低于100℃的化合物捕集比较困难；(2)由于需要在比较短的时间(即调制器从T位快速移动到R位再快速回到T位的时间)内靠气相色谱炉的温度来加热被冷阱冷却的色谱柱以释放被捕集的馏分，有时会出现加热不充分导致被捕集的馏分不能释放或不能及时释放的情况，特别是对于沸点高于320℃的高沸点化合物，这些高沸点化合物被捕集后需要比较高的温度才能释放，而仅仅在调制器从T位快速移动到R位再快速回到T位的短时间内靠柱温箱的温度来加热毛细管色谱柱往往并不能满足高沸点化合物释放温度的要求；(3)由于冷阱的冷喷气直接排入气相色谱炉内，易导致炉内温度不稳定，从而使色谱分析图的基线波动较大；(4)冷阱直接暴露在气相色谱炉中，冷阱与炉内空气热交换迅速，因此为保证冷阱的低温需要消耗额外的冷却介质。

实用新型内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型的目的在于提供一种用于全二维气相色谱仪的冷热组合调制器，其中通过对其关键组件(如加热组件、冷却组件等)的结构及其设置方式、内部构造等进行改进，与现有技术相比能够有效解决加热、冷却不充分而导致的释放、捕集效果不佳的问题，尤其是本实用新型利用具有特定结构的第一支路、第二支路，利用第一管路向第一支路内送入加热后的气体，第三管路向第二支路内送入冷却后的气体，利用风冷、风热分别实现冷却组件对毛细管色谱柱的冷却、以及加热组件对毛细管色谱柱的加热，捕集和释放的效果更佳；同时，引入气体外排管路，又能够使得柱温箱内的温度保持稳定，减小色谱分析图的基线波动。