[实用新型]一种高压红外温控仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种高压红外温控仪。

背景技术

高分子材料从原料到制品离不开成型加工，其本质是复杂外场下(温度场、流动场及压力场)高分子形成特定形态结构的过程。对于结晶性聚合物，其成型加工过程即是复杂外场条件下的结晶过程。因此，开展不同外场下聚合物结晶的研究对于指导实际加工成型具有重要意义。学者们已对温度场和流动场下聚合物结晶开展了大量工作，取得了一定成果。然而，目前对压力场诱导聚合物结晶的研究还相对较少，所获得的理论结果也不如流动诱导结晶丰富。这主要是因为压力的施加与维持需要密闭环境，对设备密封性要求高。并且由于常需要较大的加压装置施加压力，早期研究结果都是在离线条件下得到的，不能准确反映聚合物的结晶过程。缺乏原位表征技术是制约开展深入研究压力诱导聚合物结晶的关键。

近年来，随着测试表征技术的不断发展，世界上许多著名仪器公司已开发出可用于研究压力场下聚合物结晶的商业化产品。高压DSC能对压力场下试样的结晶或者熔融进行分析，但其测试压力范围低。更重要的是，高压DSC的压力是通过气体压力施加，气体的充入会影响聚合物的结晶过程。因此，迫切需要其他高压原位表征测试技术和设备的开发。

傅立叶红外(FTIR)光谱敏感于分子的构象和堆积密度。由于大分子链结构单元的不同化学键和官能团处于不断振动状态且振动吸收频率不同，在FTIR谱图上表现出不同的特征谱带，可用其分析高分子材料的分子链结构和构成。原位 FTIR是基于红外测试发展的动态研究方法，结合了原位实时监控和红外谱精确分析物质化学结构的优点。红外特征谱带所代表的特定基团可以和聚合物的晶体与非晶体对应起来，追踪结晶过程中红外光谱不同波数的峰强度和峰形状变化，可以研究分子链构象有序情况及随后的结晶行为，使之成为研究聚合物结晶的有力手段。Hendra等采用逐步升温方法，发现当温度高于135℃时，iPP 分子链的活动性增加，样品的凝聚态结构发生了明显的变化[Hendra PJ,et al. Polymer 1988,29,1843]。Li等发现在iPP名义熔点以上施加剪切，iPP有序螺旋构象的松弛表现为二阶指数衰减形式，暗示了体系中存在极稳定的螺旋束[Li LB, et al.J Phys Chem B 2008,112,12256]。这些螺旋束(或称为耦合螺旋)被认为是结晶前驱体(precursors)。此外，FTIR测试所需的实验环境要求低，可与各种附件搭配，具有良好的兼容性。如搭配液体池可以在线研究化学反应的进程。搭配热重分析仪可以实时跟踪聚合物的热分解过程。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决上述技术问题，提供一种高压红外控温仪，该高压红外控温仪可提供0～300MPa的实验压力，实验温度在0～400℃范围内可调，并具有密封窗口设计，协同FTIR光谱仪能够实现高温高压条件下高分子结晶的原位研究，满足从事高分子结晶、高分子成型加工等研究用户的实验需求。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种高压红外温控仪，包括长方体形绝缘壳体，设置在绝缘壳体中部的金属导热块，设置在金属块中部的圆形试样槽，位于圆形试样槽相对两侧的金属导热块和绝缘壳体上、用于连通圆形试样槽与外界的圆柱体形上通孔和下通孔，设置在绝缘壳体内并与圆形试样槽相连通的密闭熔池，以及设置在绝缘壳体内并位于密闭熔池上方、用于给密闭熔池加压的旋转加压杆；所述金属导热块内设有围绕圆形试样槽至少一圈的电热丝；所述绝缘壳体上分别设有与密闭熔池相连的压力传感器和与金属导热块相连的温度传感器；所述圆形试样槽与上通孔和下通孔相接处均设有可视化窗口片。

优选的，还包括控温箱体，所述控温箱与电热丝相连。

优选的，所述下通孔的直径小于圆形试样槽直径，所述上通孔直径大于圆形试样槽直径。

优选的，所述密闭熔池环绕圆形试样槽设置，所述上通孔内侧设有内螺纹；所述旋转加压杆为圆筒结构，其外径与上通孔内径一致、内径与下通孔内径一致，且螺旋加压杆外侧设有与内螺纹相匹配的外螺纹。

具体的说，所述可视化窗口片为对红外光非敏感的溴化锌单晶片。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：