[实用新型]固相萃取采样柱及原位超声洗脱装置

说明书

技术领域

本实用新型属于大气/水体中有机污染物前处理技术领域，主要针对如多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚 (PBDEs)等疏水性有机污染物的大体积富集，尤其适用于这类有机污染物的超痕量(10^-12级)分析，具有涉及一种基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置，广泛用于远洋或偏远地区大气/水体中有机污染物的痕量/超痕量分析。

背景技术

固相萃取技术(SPE，Solid Phase Extraction)是从上世纪70年代开始发展起来的一项样品前处理技术，它是建立在传统的液-液萃取基础之上，结合物质相互之间的相似相溶原理以及色谱柱中的固定相基本原理而发展起来的一种前处理技术。从本质上说，固相萃取是一种富集技术，样品通过填充吸附剂的萃取柱，目标分析物和杂质被保留在主体柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的。SPE通常用在色谱或者其他分析方法定量之前，使样品达到纯化、恒量富集、分离的目的。

固相萃取技术是一种提取和富集环境有机污染物的有效手段。如果环境样品中有机污染物浓度水平过低，通常需要通过富集的手段将样品进行预处理，固相萃取方法可以实现这种原位富集并能防止样品转运过程中的可能污染。但在远洋或偏远地区，环境样品中有机污染物浓度水平极低，像多环芳烃(PAHs)、有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs) 这类化合物的浓度水平可能在pg级(10^-12)，现有通用的分析设备(如液相色谱-质谱联用仪或气相色谱-质谱联用仪)分析精度大都在ng级水平(10^-9)，显然满足不了环境样品定量分析的要求。即使通过常规的固相萃取富集技术，也远远达不到色谱/质谱仪器的定量分析要求，因为常规固相萃取富集技术也只是富集1L-4L，最多也只是几十升的环境样品量。

实用新型内容

针对上述现有技术的缺点或不足，本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于痕量或超痕量有机污染物分析且分析精度极高的基于固相萃取采样柱的原位超声洗脱装置。

为解决上述技术问题，本实用新型具有如下构成：

固相萃取采样柱，包括主体柱，所述主体柱的内部上方设有第一滤网片；所述主体柱的内部下方设有第二滤网片；在所述主体柱的第一滤网片和第二滤网片之间填充吸附填料。

所述固相萃取采样柱还包括上端盖和下端盖，所述上端盖和下端盖可拆卸连接在所述主体柱的上下两端。

所述上端盖的内部还设有第三滤网片。

所述上端盖的内壁设有用于安装第三滤网片的第三凹槽，所述第三滤网片通过第三压环活动安装在所述第三凹槽上。

所述主体柱的内壁上还设有用于安装第一滤网片的第一凹槽以及用于安装第二滤网片的第二凹槽，所述第一滤网片通过第一压环活动安装在所述第一凹槽上，所述第二滤网片通过第二压环活动安装在所述第二凹槽上。

所述主体柱的内径为20-80mm。

所述主体柱的长度为100-200mm。

所述吸附填料为XAD-2和XAD-4的混合物，或单独采用XAD-2。

所述混合物中XAD-2和XAD-4的湿重比为1:1。

使用所述固相萃取采样柱采集空气样品或水体样品。

所述原位超声洗脱装置，包括所述固相萃取采样柱，还包括超声波仪和不锈钢套桶；所述主体柱放置在所述不锈钢套桶中，并将所述主体柱和不锈钢套桶通过套盖密封设置；所述超声波仪的超声探头端穿过所述套盖并插入所述主体柱的上端空腔中。

与现有技术相比，本实用新型具有如下技术效果：

本实用新型可以有效的对大气/水体中痕量或超痕量的有机污染物进行分析；采用固相萃取采样柱采集大气/水体样品(200～1000m³大气样品或 200～1000L水体样品)，采样柱在采样及洗脱过程中均处于密封状态，保证了数据的可靠性和准确性；原位超声洗脱技术较传统的索氏抽提极大地节省了前处理时间，且洗脱效果优异，传统的索氏抽提通常需要回流24-72小时，而超声洗脱只需要3-5分钟就几乎洗脱完全；较传统的分析方法，本实用新型通过原位超声洗脱技术可使分析精度提高100～1000倍；本实用新型采用固相萃取技术和超声洗脱技术来完成大气或水体中有机污染物的富集和洗脱，处理时间短且效率高。

附图说明