[实用新型]一种ε‑己内酯精制过程真空控制装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，特别是一种ε-己内酯精制过程真空控制装置。

背景技术

ε-己内酯（ε-CL) 是一种用途广泛的化学中间品，主要作为高性能聚合物材料的单体使用。ε-己内酯自聚制得聚己内酯（PCL），PCL 有良好的热塑性和成型加工性，可制成各种用途的环保塑料制品，也可制成可降解的生物医用材料；ε-己内酯在多元醇的引发下得到聚己内酯多元醇，聚己内酯多元醇与二异氰酸酯反应可以制备高性能材料聚己内酯型聚氨酯，作为特种的聚氨酯广泛应用在合成革、汽车涂料、鞋底料以及胶黏剂等领域；ε-己内酯与其他单体如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同样是重要的生物高分子材料，可作为手术缝合线、生物降解塑料袋等。

ε-己内酯的合成工艺分为环己酮和非环己酮路线。环己酮路线又分为过氧酸氧化法、双氧水氧化法和氧气/空气氧化法等。环己酮路线技术进展如下：

1967年，美国联合碳化物公司采用过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯。以环己酮为原料，无水过氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液为氧化剂，ε-己内酯收率可达到90%，可实现工业化生产；

2005年，日本大赛璐采用过氧乙酸氧化路线实现了ε-己内酯的工业化生产；

2011年，湖南大学提出了双氧水-醋酸酐路线，在催化剂作用下，双氧水与醋酸酐反应制备过氧乙酸，再滴加入环己酮溶液中，环己酮转换率为92.5%，分离收率为67.7%；

2012年，中石化巴陵石化提出了双氧水-丙酸路线，以丙酸为溶剂，加入双氧水制备过氧丙酸，过氧丙酸氧化环己酮制得ε-己内酯。该技术在安全上有待完善，没有工业化；

2013年，江苏飞翔化工股份有限公司与中山大学合作，以镁或锡卟啉配合物为催化剂，在酯类溶剂中，通过空气或者氧气与苯甲醛反应，环己酮的转化率和ε-己内酯的产率均大于95%，但副产的苯甲酸与己内酯难以分离。

环己酮与过羧酸的反应，原料中强酸、水和双氧水的含量都与ε-己内酯收率有直接关系。在这些物质的存在下，ε-己内酯会因其水解、自聚或低聚而生成ε-羟基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己内酯等物质，从而降低ε- 己内酯的收率和增加ε-己内酯分离纯化的难度。因此，要想高效率制备纯净的ε- 己内酯，必需控制原料中这些物质的含量。

在制备ε-己内酯制备过程中，需要使用真空工艺条件，现有技术中，真空控制方式一般是采用蒸汽喷射系统，蒸汽喷射系统具有能耗高、同时回收物料带水等缺点。

发明内容

本实用新型针对上述现有技术中存在的技术问题，提供一种真空控制稳定、运行平稳安全，同时具备物料回收功能的ε-己内酯精制过程真空控制装置。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种ε-己内酯精制过程真空控制装置，包括真空罐、干式真空系统、蒸汽喷射真空系统，干式真空系统与蒸汽喷射真空系统以并联方式分别与真空罐连接，所述的干式真空系统由螺杆真空泵、冷凝器和物料回收槽组成，螺杆真空泵进口与真空罐相连，螺杆真空泵出口与冷凝器物料进口连接，冷凝器顶部设有尾气放空管，冷凝器下部设有物料出口与物料回收槽相连；所述的蒸汽喷射真空系统由两级组成，分别由蒸汽喷射器和冷凝器组成，蒸汽喷射系统的一级蒸汽喷射器与真空罐相连，同时与蒸汽管相连，一级蒸汽喷射器后面接有一级冷凝器，一级冷凝器与二级蒸汽喷射器相连，同时二级蒸汽喷射器与蒸汽管相连，二级蒸汽喷射器与二级冷凝器相连，二级冷凝器设有尾气放空管和凝液排空管。

进一步地，所述干式真空系统的冷凝器为低温水冷凝器。

本实用新型突出的效果体现在：本实用新型的真空控制装置采用干式真空系统与蒸汽喷射真空系统并联方式配置，正常工作时采用干式真空系统，出现故障时切换至蒸汽喷射真空系统，确保了装置的稳定运行及安全，同时，在干式真空泵出口增加一冷凝器可实现物料回收，其操作、控制、使用简便，减少了能量损耗，提高了稳定性。

附图说明

图1是本实用新型的工艺流程设备示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进一步详细描述。