[实用新型]一种ε‑己内酯精制装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，涉及一种ε-己内酯精制装置，特别是涉及一种旋流进料、降膜蒸发的ε-己内酯精制装置。

背景技术

ε-己内酯（ε-CL) 是一种用途广泛的化学中间品，主要作为高性能聚合物材料的单体使用。ε-己内酯自聚制得聚己内酯（PCL），PCL 有良好的热塑性和成型加工性，可制成各种用途的环保塑料制品，也可制成可降解的生物医用材料；ε-己内酯在多元醇的引发下得到聚己内酯多元醇，聚己内酯多元醇与二异氰酸酯反应可以制备高性能材料聚己内酯型聚氨酯，作为特种的聚氨酯广泛应用在合成革、汽车涂料、鞋底料以及胶黏剂等领域；ε-己内酯与其他单体如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同样是重要的生物高分子材料，可作为手术缝合线、生物降解塑料袋等。

ε-己内酯单体的生产技术目前被国外少数几家企业所垄断，国内仅有一家ε-己内酯单体的工业生产装置。

ε-己内酯的合成工艺分为环己酮和非环己酮路线。环己酮路线又分为过氧酸氧化法、双氧水氧化法和氧气/ 空气氧化法等。环己酮路线技术进展如下：

1967年，美国联合碳化物公司采用过氧乙酸氧化环己酮合成ε-己内酯。以环己酮为原料，无水过氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液为氧化剂，ε-己内酯收率可达到90%，可实现工业化生产；

2005年，日本大赛璐采用过氧乙酸氧化路线实现了ε-己内酯的工业化生产；

2011年，湖南大学提出了双氧水-醋酸酐路线，在催化剂作用下，双氧水与醋酸酐反应制备过氧乙酸，再滴加入环己酮溶液中，环己酮转换率为92.5%，分离收率为67.7%；

2012年，中石化巴陵石化提出了双氧水-丙酸路线，以丙酸为溶剂，加入双氧水制备过氧丙酸，过氧丙酸氧化环己酮制得ε-己内酯。该技术在安全上有待完善，没有工业化；

2013年，江苏飞翔化工股份有限公司与中山大学合作，以镁或锡卟啉配合物为催化剂，在酯类溶剂中，通过空气或者氧气与苯甲醛反应，环己酮的转化率和ε-己内酯的产率均大于95%，但副产的苯甲酸与己内酯难以分离。

环己酮与过羧酸的反应，原料中强酸、水和双氧水的含量都与ε-己内酯收率有直接关系。在这些物质的存在下，ε-己内酯会因其水解、自聚或低聚而生成ε-羟基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己内酯等物质，从而降低ε- 己内酯的收率和增加ε-己内酯分离纯化的难度。因此，要想高效率制备纯净的ε-己内酯，必需控制原料中这些物质的含量。

在制备ε-己内酯过程中需要对反应物进行分离，现有技术中分离主要采用四塔精馏流程，前两塔脱轻组分，另一塔脱环己酮，最后一塔脱重组分得到ε-己内酯，这种流程工艺路线长，能耗高，产品收率低。

发明内容

本实用新型针对上述现有技术中存在的问题，提供一种能耗低、同时具有蒸发与分离功能、产品收率和质量高的ε-己内酯精制装置。

本实用新型采用的技术方案如下：一种ε-己内酯精制装置，包括旋流分布器与降膜蒸发器，物料进料管与旋流分布器侧线旋流进料管连接，旋流分布器安装在降膜蒸发器列管上部，旋流分布器分布管与降膜蒸发器蒸发管连接成一根管道，旋流分布器与降膜蒸发器组合在一起形成旋流降膜蒸发分离器，在旋流降膜蒸发分离器顶部接有气相物料出口，底部接有重组分物料出口，降膜蒸发器接有蒸汽进口管和冷凝水出口管。

本实用新型的精制装置将旋流分布器与降膜蒸发器组合在一起，利用旋流分布器的侧线旋流进料对物料进行旋流分布后，物料进入降膜蒸发器列管蒸发，蒸发是高真空条件下进行，蒸发效率高，分离的气相通过列管中部后从设备顶采出，未分离的重组分自底部采出，由于在开始就将重组分进行分离，不会进入后续的分离过程，可提高产品收率和质量。

附图说明

图1是本实用新型的工艺流程设备示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进一步详细描述。

如图1所示，本实用新型的ε-己内酯精制装置，包括旋流分布器1与降膜蒸发器2，物料进料管3与旋流分布器侧线旋流进料管连接，旋流分布器1安装在降膜蒸发器2列管上部，旋流分布器分布管与降膜蒸发器蒸发管连接成一根管道，旋流分布器1与降膜蒸发器2组合在一起形成旋流降膜蒸发分离器，在旋流降膜蒸发分离器顶部接有气相物料出口4，底部接有重组分物料出口6，降膜蒸发器2接有蒸汽进口管5和冷凝水出口管7。