[实用新型]一种制备聚醚胺的一体式反应器

说明书

技术领域

本实用新型涉及聚醚多元醇的氢化氨（胺）化技术领域。

背景技术

聚醚胺（PEA）：是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚醚多元醇为反应原料，在高温高压下氨化得到的。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。

将含有端羟基的聚醚多元醇进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂、风能叶片固化剂、聚氨酯聚脲弹性体、汽油清洗剂、水基的涂层、纺织品整理剂及环氧增韧等领域。

聚醚胺合成的研究始于20世纪50年代，美国的Texaco公司第一个完成工业化的生产，并于20世纪60年代开始销售系列聚醚胺类固化剂。但是至今炎止各种制备方法采用的是高压反应釜式的间歇法生产或连续化固定床方法。而间歇釜式方法产品都存在质量不稳定，副反应多，不易实现自动化控制等缺点；相比之下连续化固定床或管式反应器方法较间歇釜式方法产品质量稳定、副反应、易于实现自动化控制。但是目前连续法制备聚醚胺的方法存在设备复杂、反应压力高、流程长、设备效率低、装置投资大和操作复杂等缺点，无法大规模工业化推广。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一个设备效率高、短流程、投资小、工艺简单、低能耗、质量可控的制备聚醚胺的一体式反应器。

本实用新型包括器壳，在器壳内分别布置液体分配器、滴流床反应器和鼓泡床反应器，所述鼓泡床反应器设置在滴流床反应器的下方，所述液体分配器设置在滴流床反应器的上方，在鼓泡床反应器下方布置气体分布器，在滴流反应器的外周分布多个径向出气口，所述气体分布器的外端和各径向出气口的外端分别连接在设置在器壳上的供气口端上；在器壳上设置与液体分配器连通的进液接口；在器壳的上端设置排气口，在器壳的下端设置出液管。

使用前，将催化剂分别填充于滴流床反应器和鼓泡床反应器内，在本实用新型的进液接口上连接聚醚多元醇供料泵，在气体接口上连接氨和氢的混合气体输送泵，将出液管连接回收塔，即可在本一体式反应器内进行聚醚胺的制备反应。

反应原理是：在滴流床反应器内，在骨架镍催化下，聚醚多元醇与氨和氢的混合气体混合进行第一步临氢氨化反应，反应产生的反应物直接进入鼓泡床反应器内，再在骨架镍催化下，反应物进一步与氨和氢的混合气体混合进行第二步临氢氨化反应。第二步临氢氨化反应产生的液相聚醚胺可由一体式反应器的出液管排出。

一体式反应器上端出口通过气液分离器分离出水，分离出的氨、氢混合气体和氨回收塔出来的氨经过压缩机和新鲜的氨气、氢气调整混合比后重新进入反应器；反应物——含有部分水分的液相聚醚胺可采用通用方法经气液分离后，再经过氨回收塔脱水、脱氨后连续出料，得到纯度较高的聚醚胺。

采用本实用新型装置实现了在低水分率下较高的气液固接触比，使反应需要的压力以及温度大大低于常规生产需要，副反应较少，设备简单，投资少。同时，本实用新型可提高氨化率≥99.5％，高伯氨选择性≥99.5％，产品的质量更加稳定。同时实现了低能耗，也减少了环境污染，质量可控性强。

特别是本发明在滴流反应器的外周分布多个径向出气口，使在滴流床反应器反应阶段的气体以径向进入，可以增加催化剂活性中心接触的效果，可提高滴流床反应器内的氨化率达到90%以上，也利于后续鼓泡床内的氨化率的提高。同时，该设计出利于降低对骨架镍催化剂的质量要求，利于进一步降低生产成本。

另外，本实用新型还在出液管上串接控制阀，在鼓泡床反应器和滴流床反应器之间的器壳上设置液位传感器，所述液位传感器的信号输出端与所述控制阀的控制端连接。鼓泡床反应器反应时需浸没在液相中是为了避免鼓泡床反应器中的催化剂在长时间高温状态下失活。为了保障在鼓泡床反应器内反应体系具有一定的液面，本实用新型通过液位传感器将液面信息传输至控制阀的控制端，当液位太高时，则可自动打开控制阀的阀门，通过排料管放出部分反应液。

附图说明

图1为本实用新型的一种结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，在器壳1内分别布置液体分配器2、滴流床反应器3和鼓泡床反应器4，鼓泡床反应器4设置在滴流床反应器3的下方，液体分配器2设置在滴流床反应器3的上方，在鼓泡床反应器4下方布置气体分布器5。气体分布器5在器壳1上设置气体接口51。

于器壳1内，延着滴流反应器3的高度，并在滴流反应器3的外周分布多个径向出气口6，各径向出气口6的外端连通在一汇总管61上。