[发明专利]含硫改性MQ硅树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201711500599.5 | 申请日： | 2017-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN108341953B | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 刘珠;丁小卫;祝琳 | 申请（专利权）人： | 深圳市安品有机硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/28 | 分类号： | C08G77/28;C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司： | 深圳市明日今典知识产权代理事务所(普通合伙) 44343 | 代理人： | 王杰辉 |
| 地址： | 518103 广东省深圳市宝安区福*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改性 mq 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种含硫改性MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
将含硫杂环单体、正硅酸烷基酯与有机溶剂混合，加入酸性稳定剂及催化剂，滴加水后进行改性反应，然后加入封端剂进行聚合反应，得到含硫改性MQ硅树脂；所述酸性稳定剂为0≤PKa≤3.0的有机酸，所述酸性稳定剂为羧酸；
所述含硫杂环单体是具有至少一个含硫杂环基团、以及至少一个羟基的化合物，所述含硫杂环基团具有n个硫原子，n为2的整倍数，所述含硫杂环基团中其他原子均为碳原子，所述含硫杂环基团为饱和的含硫杂环基团；所述正硅酸烷基酯的结构式为：R2R3R4SiR1，R1、R2、R3、R4为相同或不同的C1-C5的烷氧基；
所述含硫改性MQ硅树脂具有如式1所示的平均组成式：
(R1SiO3/2)a(R12SiO)b(SiO2)c(R13SiO1/2)d(R2R3R4SiO1/2)e (式1)；
所述R1的结构式为-OR0，所述R0含有含硫杂环基团，所述含硫杂环基团具有n个硫原子，n为2的整倍数；所述R2、R3、R4为相同或不同的氢基、不含脂肪族不饱和键的单价烃基或具有2～10个碳原子的链烯基；
所述a、c、e为大于0小于1的数，b、d为大于等于0小于1的数，且(a+2b+3d)/(a+b+c+d)＝0.7～1.5，e/(a+b+c+d)＝0.1～0.5，a+b+c+d+e＝1。
2.如权利要求1所述的含硫改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述酸性稳定剂的质量为含硫杂环单体质量的2％～8％。
3.如权利要求1所述的含硫改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述改性反应的温度为80～110℃，时间为18～36h。
4.如权利要求1所述的含硫改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述含硫杂环基团具有对称结构。
5.如权利要求1-4任一项所述的含硫改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述含硫杂环单体、正硅酸烷基酯与封端剂的摩尔比为(0.7～1.5)：1：(0.1～0.5)。
6.如权利要求5所述的含硫改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述含硫杂环单体为1,2-二噻戊环-4-甲醇1,3-二噻烷-2-甲酸4-(1,3-二硫戊环)苯酚1,3-二噻戊环-2-基甲醇1,4-二硫螺[4.5]-8-癸醇1,4-二硫杂螺[4.4]壬-6-基甲醇6,10-二硫杂螺[4.5]癸烷-1-醇6,10-二硫杂螺[4.5]癸烷-2-醇中的一种或几种。
7.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的含硫改性MQ硅树脂，其特征在于，所述含硫改性MQ硅树脂的25℃动力粘度值为10000～20000mPa·s。
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