[发明专利]一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法

说明书

本发明公开了一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法，所述的方法是在塔顶压力9.0×10^‑2～9.8×10^‑2大气压下，温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、对硝基氯苯、对氯硝基苯的混合物料，进行连续精馏，蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品。整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统，产出成品能较长时间保证产品的外观颜色及质量。由于没有抗氧剂的加入，提高了产出成品的同时，还保证了工人健康，解决了环境污染问题，适合绿色工业生产。

一、技术领域：

本发明涉及一种对氯苯胺蒸馏工艺，尤其是一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法。

二、背景技术：

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液或液固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，在冷凝以分离整个组分的单元操作过程。在精馏过程中，物料因局部受热不同体系有空气而发生变化即氧化，物料氧化后对产品的本质产生影响，造成产率下降收益降低。为防止此现象发生，大多采用加入抗氧剂，以减少操作和储存中的物料氧化。添加抗氧剂虽然效果明显，但大多会使产品变色，且颜色不易去除。而抗氧剂作为化学品本身具有较强的毒性，对工人及环境造成较大危害，不利于环境保护；且抗氧剂作为一种杂质进入产品中，降低产品质量，不适合绿色工业生产。

三、发明内容：

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种不加抗氧剂连续精馏对氯苯胺的方法。

实现本发明的目的采用的技术方案是：在塔顶压力9.0×10^-2～9.8×10^-2大气压下，温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、对硝基氯苯、对氯硝基苯的混合物料，进行连续精馏，蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品。

所述的混合物料的成分和质量配比：粗品对氯苯胺97％～99.1％，苯胺0.01％～0.055％，对硝基氯苯0.01％～0.03％，对氯硝基苯0.05％～0.095％，其余为水。

所述的粗品对氯苯胺为对硝基氯化苯与氢气反应完成后，生成的粗品对氯苯胺。

本发明的有益效果是：物料进入精馏塔中且蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品，产出成品能较长时间保证产品的外观颜色及质量。由于没有抗氧剂的加入，整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统，提高了产出成品，保证了工人健康，解决了环境污染问题，适合绿色工业生产。

四、具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。

实施例：

在塔顶压力为9.5×10^-2大气压下，温度控制在83℃时，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、对硝基氯苯、对氯硝基苯的混合物料，进行连续精馏，蒸馏过程中不添加抗氧剂从而得到最终产品。塔顶采出低组分，对氯苯胺含量：35％～45％，水：40.23％～45.56％；塔底采出极少量塔釜液，对氯苯胺含量：85％～95％；塔中采成品，气相采出，产品纯度≥99.8％。所述的混合物料的成分和质量配比：粗品对氯苯胺98.9％，苯胺0.05％，对硝基氯苯0.02％，对氯硝基苯0.09％，其余为水。所述的粗品对氯苯胺为对硝基氯化苯与氢气反应完成后，生成的粗品对氯苯胺。整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统，产出成品能较长时间保证产品的外观颜色及质量。由于没有抗氧剂的加入，提高了产出成品的同时，还保证了工人健康，解决了环境污染问题，适合绿色工业生产。