[发明专利]采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺

说明书

一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，其步骤是将815份2，5‑二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后，以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；反应后溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。本发明与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现对氯苯胺的自动化连续生产。

一、技术领域：

本发明涉及一种制取对氯苯胺的方法，特别是一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺。

二、背景技术：

对氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用作偶氮染料及制造色酚AS-LB的中间体，也用作医药(如利眠宁；非那酊)、农药的中间体。传统的生产对氯苯胺方法为铁粉还原法和间歇加氢法。铁粉还原法产生大量的反应产物铁泥，反应产物对环境造成较大影响，工人操作环境差，且产品纯度不高。间歇加氢法都是间歇生产，自动化程度低，劳动强度大，生产效率低。

三、发明内容：

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺。

实现本发明的目的采用的技术方案是：该连续催化加氢制取对氯苯胺的步骤是：

第一步、在计量罐中将810份对氯硝基苯，1份钯碳催化剂，5份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；

第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；

第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；

第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。

所述的的反应釜为三个串联连接，釜内温度依次控制在87℃、93℃、97℃，氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。

本发明与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现对氯苯胺的自动化连续生产。

四、具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。

实施例：

本发明一种采用无溶剂连续催化加氢制取对氯苯胺的方法，该方法应用的反应釜容积为2.5m³，三釜串联，自吸式搅拌，搅拌转速280转/分。其步骤是：第一步、在计量罐中将对氯硝基苯，钯碳催化剂，碳酸钠中和剂混合后制成混合液；三种成分的配比为对氯硝基苯∶钯碳催化剂∶碳酸钠中和剂＝815∶1∶5的比例。第二步、将混合液以0.857吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；三个反复釜内温度依次控制在87℃、93℃、97℃，压力控制在1.2MP-1.7MP；氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应。第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中进行循环应用，清液经精馏后即得到对氯苯胺成品。